纳米制造关键控制特性 纳米储能第 8 部分：纳米电极材料中水分含量的测定卡尔·费休法.pdfVIP

GB/T XXXXX—XXXX 纳米制造 关键控制特性 纳米储能 第8 部分：纳米电极材料中水分含量的测定 卡尔·费休法 1 范围 本文件描述了一种采用卡尔·费休库仑滴定法测定纳米电能储存器件中纳米电极材料水分含量的方 法。 本文件包括： ——样品制备的建议； ——测量纳米电极材料特性的主要实验过程； ——结果解释和数据分析方法。 注：此方法的精度低至 0.000 1% 。适用的最佳测量范围是 0.01 % 到 1%。 本文件不适用于能与卡尔·费休试剂的主要成分发生反应产生水或能与碘单质或碘离子发生反应的 样品。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 ISO 760 水的测定 卡尔·费休法（通用方法） ISO 12492 生橡胶 采用卡尔·费休法测定水分含量 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 纳米尺度 nanoscale 在1 nm 至100 nm 范围内的几何尺度。 注：该范围尺度内通常能表现出一些不能由较大尺寸外推得到的特性。 [来源：ISO/TS 80004-4:2015, 定义2.4] 3.2 纳米材料 nanomaterial 任一外部维度或内部结构/表面结构处于纳米尺度的材料。 注：本通用术语包括纳米物体和纳米结构材料。 [来源：ISO/TS 80004-4:2015，定义2.4] 1 GB/T XXXXX—XXXX 3.3 纳米电极材料 electrode nanomaterial 用于纳米储能器件，如锂离子电池或电化学电容器中的材料，其中包含一部分的纳米材料，并且具 有只有应用纳米技术才能实现的功能或性能。 注：在本文件中，它是指不含任何添加剂（如炭黑、碳纳米管或碳纤维等碳纳米材料）或有机粘合剂（如PVDF 或 SBR）的原材料粉末（如LCO 、NCA 、NCM 和LFP ）。 [来源：IEC/TS 62607-4-3:2015，定义3.1.1] 3.4 水分含量 water content 根据本文件所规定方法测定的水的质量分数百分比。 [来源：ISO 8534 ：2017 ，定义3.1，有修改] 3.5 露点 dew-point 湿气中蒸汽的蒸汽压等于纯液体上空的饱和蒸气压，气体冷凝形成液体时的温度。 [来源：ISO 7183:2007, 定义3.7] 4 原理 卡尔·费休法中，在甲醇（CH OH ）等低级醇和有机碱（RN ）的存在下，水（H O ）与碘（I ）和二 3 2 2 − 氧化硫（SO ）发生定量反应生成碘离子 （I ），反应方程式如下： 2 H2 O + I2 + SO2 + 3RN → 2(RN + H)I− + RN ⋅ SO3 (1) RN ⋅ SO3 + CH3 OH → (RN + H)SO4 ⋅ CH3 (2) 式中： RN——有机碱。 − 在卡尔·费休库仑滴定法中，I 通过电化学反应产生I ，当I 与样品中的H O 接触时，按照式（1） 2 2 2