酸碱滴定法的应用.pptxVIP

酸碱滴定法的应用;2-7 酸碱滴定法的应用;一、混合碱的测定(一) 烧碱中NaOH和Na2CO3含量的测定;1. 双指示剂法 双指示剂法：是利用两种指示剂在不同化学计量点的颜色变化，得到两个终点，分别根据各终点时所消耗的酸标准溶液的体积，计算各成分的含量。 测定原理： 烧碱中NaOH和Na2CO3含量的测定，可用甲基橙和酚酞两种指示剂，以酸标准溶液连续滴定。;具 体 做 法：; ; 2. 氯化钡法 先取1份试样溶液，以甲基橙作指示剂，用HCl标淮溶液滴定至橙色。此时混合碱中NaOH和Na2CO3均被滴定，设消耗HCl V1 mL。 另取等份试样溶液，加入过量BaCl2溶液，使其中的Na2CO3变成Ba2CO3沉淀析出。然后以酚酞作指示剂，用HCl标准溶液滴定至酚酞红色刚好褪去，设消耗HCl V2毫升。此法用于滴定混合碱中的NaOH。 于是: ; 常将试样中的各种形式的氮转化为铵态氮，然后进行测定，但铵盐是很弱的酸(NH4+, Ka= 5.6×l0-10 )，不能直接用标准碱溶液滴定。 常用下列两种方法间接测定铵盐中的氮。;蒸馏法 (1) 往铵盐试样溶液中加入过量的浓碱溶液，并加热使NH3释放出来。 NH4++OH-＝NH3↑+H2O (2) 释放出来的NH3吸收于H3BO3溶液中。NH3+ H3BO3= NH4+ + H2BO3- (3) 然后用酸标准溶液滴定H3BO3吸收液。 滴定反应 H+ + H2BO3- = H3BO3 (对于0.1mol/L,pHsp=5.1) 产物H3BO3是极弱的酸(Ka＝5.8×l0-10 )，它并不影响滴定。该滴定用甲基红和溴甲酚绿混合指示剂(pH=5.1由酒红色←灰色←绿色)，终点为粉红色。根据HCl的浓度和消耗的体积，按下式计算氮的含量：; ;凯氏定氮法; 2. 甲醛法 利用甲醛与铵盐作用，释放出相当量的酸（质子化的六亚甲基四胺和H+）： 4NH4++6HCHO＝(CH2)6N4H++3H++6H2O (Ka′＝7.1×l0-6) 然后以酚酞作指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液成微红色，由NaOH的浓度和消耗的体积，按下式计算氮的含量。 在此方法中：4N →4NH4+ →一个弱酸(CH2)6N4H+ 和3个强酸3H+ → 需要4OH-，所以;三、某些有机化合物含量的测定; 酯的测定; 醛、酮的测定;例1：丙烯醛与盐酸羟氨在醇溶液中起反应，释放出相当量的酸(HCl)： CH2=CHCHO +NH2OH·HCl → CH2=(CH2)2=NOH + HCl + H2O 生成的HCl，以甲基橙作指示剂，用NaOH标准溶液滴定。 注意：为了避免滴定剂与溶液中过量NH2OH·HCl反应，应选择在酸性范围内变色的指示剂，如甲基橙、溴酚蓝等。;例2：甲醛与亚硫酸钠在水溶液中发生下述反应： HCHO + Na2SO3 + H2O → H2(OH)C-SO3Na + NaOH 释放出NaOH，以酚酞或百里酚酞作指示剂，用酸标准溶液滴定之。根据酸标准溶液的浓度及其体积，便可求得甲醛的百分比含量。;四、某些无机物含量的测定;无机磷含量的测定方法 1、 含磷试样用硝酸和硫酸处理后使磷转化为磷酸。 2、 然后在硝酸介质中加入钼酸铵，生成黄色的磷钼酸铵沉淀： 12MoO42- + 2NH4+ +H3PO4 + 22H+ = (NH4)2HPO4?12MoO3?H2O↓+ H2O 3、 将沉淀过滤并洗涤后，溶于过量的定量的NaOH标准溶液中： (NH4)2HPO4?12MoO3?H2O + 24OH- = HPO42- + 12MoO42- + 13H2O + 2NH4+ 4、以酚酞为指示剂，用HCl标准溶液返滴定剩余的NaOH至试液的红色褪去(pH≈8)。 计量关系：1P ? 24OH- 据此求出试样中的含量;例 题;解：(1) Na2B4O7 + 5H2O = 2NaH2BO3 + 2H3BO3 Na3PO4 + 3RH = H3PO4 + 3