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实验十三粗脂肪的定量测定索氏提取法;实验十三 粗脂肪的定量测定─索氏提取法 ;一、目的要求;二、原理
脂肪是丙三醇(甘油)和脂肪酸结合成的脂类化合物, 能溶于脂溶性有机溶剂。
本实验用重量法,利用脂肪能溶于脂溶性溶剂这一特性,用脂溶性溶剂将脂肪提取出来,借蒸发除去溶剂后称量。整个提取过程均在索氏提取器中进行。通常使用的脂溶性溶剂为乙醚或沸点为30oC -60 oC的石油醚。用此法提取的脂溶性物质除脂肪外,还含有游离脂肪酸、磷酸、固醇、芳香油及某些色素等,故称为“粗脂肪”。
;三、材料、试剂与器材
材料:全脂奶粉
试剂:乙醚
器材:粗脂肪测定仪、干燥箱;四、操作方法
1.操作前准备:抽提筒用蒸馏水洗净,置干燥箱在105 oC温度下烘1小时,取出移入干燥缸内,冷却后称重编号备用。
2.样品准备:样品磨碎,称取2—5g在105℃温度下烘30分钟,趁热倒入研钵中,加入约2g脱脂细砂一同研磨。将试样和细砂研到出油状后,全部置入滤纸筒内(筒底塞一层脱脂棉,并在105 oC温度下烘30分钟),用脱脂棉蘸少量乙醚揩净研体上的试样和脂肪,并入滤纸筒内,最后再用脱脂棉塞入上部,压住试样。
3. 移动滑动球,把滤纸筒置入抽提简内,使磁钢把过滤筒吸住,并观察滤纸筒是否在抽提筒上口对准下压紧圈的园柱孔,两者平面保持良好接触。
;4.在抽提筒内注入无水乙醚约50ml,然后将抽提筒移置加热板上,调节位置使抽提筒上口对准下压紧圈的圆柱孔,两者平面保持良好接触。
5.开启电源,根据所需加热温度调节电加热旋钮到60oC,显示屏上直接显示加热温度值。
6.移动滑动球(上滑)使试样置入抽提筒内(此时)滤纸筒底与抽提筒底接触,做到不使滤纸筒脱落,使试样完全浸入溶剂内浸泡)。
7.从溶剂挥发开始浸泡适当时间 ,然后将纸筒升高5cm进行抽提,约1 h 后再将滤纸筒提升1cm(最高位置),同时将冷凝管调旋塞完全关闭(即旋塞于柄位置与水平面平行),进行溶剂回收。
8.将抽提筒从加热板上取出,置入恒温箱内,烘去水份,然后移入干燥缸内冷却后称重,计算含油量。
9.使用完毕关闭电源,并保持机内干净。;五、结果处理
根据下表将??验结果分别填入并计算样品的粗脂肪百分含量:样品
样品重量 抽提桶重 抽提桶及脂肪重 脂肪重 粗脂肪含量 (g) (g) (g) (g) (%)
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;感谢您的欣赏
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