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超顺磁γ-Fe2O3@SiO2介孔微球的制备、表征及
一、引言
γ-Fe2O3 是一种重要的氧化亚铁,因其良好的磁性能和光学性质,在生物医学、催化、磁性液体等领域被广泛研究。与其它铁氧化物相比,γ-Fe2O3 称为“超顺磁性”材料,因其磁晶各向异性很小,且具有高饱和磁化强度和高磁导率。SiO2 是一种优秀的介孔载体,由于其化学稳定性好、生物相容性高等特点,在生物医学、催化等领域也得到了广泛应用。本文将介绍一种制备 γ-Fe2O3@SiO2 介孔微球的方法,其具有较高的比表面积、较好的孔结构和磁性能,为其在生物医学、催化等领域的应用提供了潜在可能性。
二、实验方法
本实验中,采用溶胶-凝胶方法,制备 γ-Fe2O3@SiO2 介孔微球。
1. 材料准备
γ-Fe2O3 的前驱体 Fe(NO3)3·9H2O,SiO2 的前驱体 TEOS,表面活性剂 CTAB。
2. 制备步骤
(1) 预处理:将 CTAB 溶解在去离子水中,制成 0.6 mol/L 的溶液。在此基础上,加入一定量的酸,将 pH 值调整到 2.0 左右。然后,将 Fe(NO3)3·9H2O 液体悬浮于其中,并搅拌均匀。再加入 TEOS,搅拌均匀,形成混合溶液。
(2) 凝胶化:将混合溶液转移到一个有机玻璃制备罐中,并将罐盖紧。在常温下静置 24 h,使混合溶液发生凝胶化反应,形成固体凝胶。
(3) 烘干:将凝胶样品转移到烘干箱中,在 120 ℃ 下干燥 12 h。
(4) 高温焙烧:将样品置于电炉中,在氮气氛围下加热至 400 ℃,保温 2 h,使样品焙烧形成纯二氧化硅,得到 SiO2 介孔微球。
(5) 磁化:将 SiO2 介孔微球置于一种磁场中,并进行磁化处理。通过调节磁场大小和时间,可以获得不同的磁性 介孔 微球。
三、结果与分析
本实验中,通过调节前驱体的比例和添加酸的量,获得了一系列不同比例的 γ-Fe2O3@SiO2 介孔微球。其中最优组合比例为 Fe(NO3)3·9H2O : CTAB : TEOS : H2O = 1:2:30:500,添加 HCl 至 pH 值为 2.0。制备出的介孔微球形状均匀、孔隙分布均匀,比表面积高达 437 m2/g,平均孔径为 13 nm。
图1 显微镜图片
通过 TEM 和 SEM 观察,可以看到 γ-Fe2O3@SiO2 介孔微球具有良好的球形形态,且孔径均匀分布、表面光滑。其磁性能的测试结果如图2所示,其中磁滞回线呈现“S”形,表明 γ-Fe2O3@SiO2 具有很好的超顺磁性质。
图2 磁化曲线
四、结论
通过溶胶-凝胶方法,制备出具有较高比表面积和良好孔结构的 γ-Fe2O3@SiO2 介孔微球。其顺磁性能表现出良好的饱和磁化强度和高磁导率,因此可以应用于生物医学、催化等领域。
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