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多酸基复合材料的设计及其光电催化水分解性能研究 一、绪论 水能源危机是人类面临的严峻问题之一。太阳能光解水制氢是一种具有潜在应用的技术，因此高效的光催化剂是必须的。 传统的光催化剂如TiO?、WO?等存在着光催化效率低，稳定性差等问题，且其谷底能量带位于价带上方，不能有效转化阳光能。 多酸基复合材料兼具多酸团簇和基质团簇的优点，是可控合成的新型光催化剂。 本文主要研究了多酸基复合材料的设计及其光电催化水分解性能。 二、材料与方法 1.实验材料 Keggin结构万能阳离子[SbW11O39]??，3种大环化合物（I，II，III，式（C?-H?-N）??，n=5,6,7）。 2.实验步骤 1）制备含SbW11和大环的多酸基复合材料 将1.0 mmol的Keggin结构的阳离子溶于10 mL的蒸馏水中，搅拌到完全溶解。将0.1 mmol（I或II或III）加入到溶液中，pH值自动调节为4.5至5.0。将溶液加入玻璃制品中，并置于烘箱中恒温烘干至干燥状态，随后在383K的炉子中快速加热至673K，保温120 lmin，冷却后得到样品。 2）表征多酸基复合材料 使用XRD、SEM、TEM、EDS、UV-Vis、FT-IR等表征手段对多酸基复合材料进行分析。 3）测定光电催化水分解性能 将50mg多酸基复合材料，5ml甲醇和5ml蒸馏水混合均匀, 倒入气密管中。使用紫外光源对样品进行光催化反应15分钟。反应后采用气相色谱仪检测产氢量。 三、结果与讨论 1.制备多酸基复合材料 通过产物的碳、氧含量测试以及XRD图谱的分析可以得知，该合成方法可制备出未被碳化的多酸基复合材料（SPC-I，SPC-II，SPC-III），且晶体结构无明显改变。 2.表征多酸基复合材料 SEM和TEM图像显示SPC-I，SPC-II和SPC-III材料中均匀分布有球形颗粒，直径约为20 nm。 EDS谱图表明样品中含有Sb, W 和 N 元素。 FT-IR图谱显现出SPC-I，SPC-II和SPC-III材料中的典型IR振动吸收峰，其中主要的峰位是1435cm?1和1483 cm?1(归因于N-H畸变振动和N-H弯曲振动)。UV-Vis光谱中的吸收峰位于300 nm~500 nm范围内, 其中SPC-III中的吸收峰最弱，而SPC-I中强度最大, 这表明SPC-I材料的吸收能力最强，而SPC-III最弱。 3.光电催化水分解性能 SPC-I样品在紫外光下的催化活性明显高于SPC-II和SPC-III。 并且与如图4所示的标准方法相比，其活性约为其喜校团簇的10倍。 四、结论 本文通过Keggin结构万能阳离子和大环化合物的配位反应，成功制备了多酸基复合材料，并对其进行了表征和光催化性能测试。 结果表明，在紫外光下，SPC-I的催化活性明显高于SPC-II和SPC-III，且SPC-I的活性约为其喜校团簇的10倍。 证明了多酸基复合材料作为光催化剂具有潜在的应用前景。