化学122气相色谱法.pptxVIP

第1页/共85页化学122气相色谱法第2页/共85页第3页/共85页第4页/共85页第5页/共85页§12-1概述气相色谱法（GC）是英国生物化学家马丁等人在研究液液分配色谱的基础上，于1952年创立的一种极有效的分离方法，它可分析和分离复杂的多组分混合物。目前由于使用了高效能的色谱柱，高灵敏度的检测器及微处理机，使得气相色谱法成为一种分析速度快、灵敏度高、应用范围广的分析方法。气相色谱与质谱（GC－MS）联用、气相色谱与Fourier红外光谱(GC－FTIR）联用、气相色谱与原子发射光谱（GC－AES）联用。第6页/共85页气相色谱法的特点：1.高选择性—能分离性质极为接近的物质 如：同位素，异构体等2. 高效能—在很短的时间内就能分离测定性质极为复杂的混合物3. 高灵敏度—分离微量、痕量组分用高灵敏度的检测器可测出样品中10 -11~ 10-13 g组分4.样品用量少：固体几?g液体0.几?L气体1mL可测粮食、蔬菜中农药残留量，动植物体内药残留量5.分析速度快—样品准备好后，几分钟~几十分钟即可第7页/共85页6. 应用范围广 在柱温条件下有一定蒸气压且稳定性好的样品都能测定，只要在 –196 ~ 450 ℃温度范围内有27 ~1330 Pa蒸气压且不分解的物质原则上都能测定，不论它是气体、液体和固体 对于挥发性低和受热易分解的物质，若能通过化学衍生方法使其转化为挥发性大、热稳定性好的衍生物，同样可用气相色谱分离和分析 GC 专长：同系物（其它方法无法测定） GC 主要用于分离和定量，可广泛应用在环保、临床、药物、农药、食品、污染物等方面的测定第8页/共85页 对不宜汽化的高分子，热稳定性差、化学性质极为活泼或强腐蚀性物质不能用GC测定。应用范围受到限制，在所有的有机物分析中只有15~20%能用GC进行分离分析。第9页/共85页 气相色谱法又可分为:气固色谱（GSC） 气液色谱（GLC）：气固色谱：是用多孔性固体为固定相，分离的对象主要是一些永久性的气体和低沸点的化合物.气液色谱：固定相是用高沸点的有机物涂渍在惰性载体上．由于可供选择的固定液种类多，故选择性较好，应用亦广泛。 第10页/共85页气相色谱分离原理 在气—固色谱法中当组分由载气带入柱中时，就会被吸附剂吸附。载气以一定的流速冲洗柱子，被吸附的组分就会被解吸附下来，进到前面的吸附剂表面重新被吸附、解吸附、再吸附、再解吸附。随着载气的不断流动，组分在柱中吸附剂表面就会发生反复多次的吸附、解吸附过程。由于吸附剂对各组分有不同的吸附力，经过一段时间以后，各组分在色谱柱中的运行速度就不同。吸附力弱的组分容易被解吸附下来，最先离开色谱柱。吸附力最强的组分不易被解吸附下来，最后离开色谱柱，各组分彼此达到分离，由检测器进行检测后，记录器画出每个组分的色谱峰， 第11页/共85页在气—液色谱法中将固定相装入柱中后，组分被载气带人柱中而到达固定相表面时，就溶解在固定相中。由于载气不断地流动，组分就从固定相挥发出来进入流动相，并随载气向前运动，再次溶解于固定相中，又再次挥发出来，这样反复进行多次。当一含多组分样品进入柱中时，由于各组分在固定相中的溶解度不相同，经过一段时间后，各组分在柱中的运行速度就不相同。溶解度小的组分就走在前面而先离开色谱柱，溶解度大的组分就走在后面而后离开色谱柱。 第12页/共85页在色谱分析过程中，组分在两相的吸附与解吸附、溶解与挥发的反复过程，叫做分配过程。当温度一定时，组分在两相之间的分配达到平衡，由于各种化合物的分配系数不同，因此它们在柱中的运行速度就不一样，分配系数小的速度快，分配系数大的速度慢，当经过一定柱长后，便彼此分离，按一定顺序离开色谱柱。因此，气相色谱的分离原理就是在一定温度下，利用各组分在两相之间的分配系数不同而达到分离.第13页/共85页 § 12-2气相色谱仪1第14页/共85页 102G型气相色谱仪102型气相色谱仪（常用于学生实验） 第15页/共85页 GC-7890气相色谱仪 带色谱工作站第16页/共85页 GC-7890气相色谱仪外观内部结构第17页/共85页日本 东京Shimadzu GC-9A气相色谱仪第18页/共85页图7 6890 气相色谱仪 图8毛细管柱色谱 （美国安捷伦科技公司 Agilent)第19页/共85页一.气路系统第20页/共85页气路系统—载气连续运行的密闭管路系统1. 对气路的要求：2. 气路结构3. 流速的测定和校正 载气流速采用气密性好载气要纯净、且稳定单柱单气路，简单适于恒温分析双柱双气路适于程序升温转子流量计—给出载气流速的相对值不能反映柱内真实流速 皂膜流量计—测柱后的流速，进行校正后得到柱温下的流速第21页/共85页校正载气流速：皂膜流量计测得载气流速载气在柱后的真实流速：室温时水的饱