DB22T 410-2005消毒剂中苯扎溴铵离子色谱法的测定.docx

DB22 吉 林 省 地 方 标 准 DB22/T410—2005 消毒剂中苯扎溴铵离子色谱法的测定 The Determination Method of Bromogeramine in Disinfectants By non-suppressor type Ion Chromatography 2005-11-01 发 布 2005-12-01 实施 吉林省质量技术监督局发布 前 言 本标准由吉林省卫生厅提出。 本标准由吉林省卫生监测检验中心、长春市卫生局卫生监督所、长春市绿园区卫生防疫站、长春市 南关区卫生局卫生监督所负责起草。 本标准起草人：王爽、王春丽、李宏宇、常新、翟璐、王振亚 本标准于2005年11 月首次发布。 DB22/T410-2005 DB22/T410-2005 1范围 本标准规定了离子色谱法测定消毒剂中苯扎溴铵的原理、试剂、仪器、分析步骤、结果 计算、精密度。 本标准适用于离子色谱法测定消毒剂中苯扎溴铵的含量， 本标准检出限：1.0mg/L。 2原理 根据苯扎溴铵在9.32m 有保留时间，以苯扎溴铵含量为横坐标，以其对应的出峰时间的 峰面积为纵坐标，得标准曲线。根据样品峰面积在标准曲线上求得其含量。 3 试剂 3.1苯扎溴铵标准溶液：精密称取0.0595g 苯扎溴铵(含量84%)用少量水溶解后定容至100 mL。 此溶液1mL 相当于500μg 苯扎溴铵。 3.28.0mmol/L 对羟基苯甲酸(溶液):称取1.1048g 对羟基苯甲酸于小烧杯中，用纯水溶 解，定容于 1000 mL 。临用前过滤，脱气。 3.3mmol/LBis-Tris(溶液):称取0.6696g Bis-Tris于小烧杯中，用纯水溶解，定容于1000mL。 临用前过滤，脱气。 4仪器 4.1 CDD—6A 电导检测器(日本岛津) 4.2 CTO—10A 色谱柱恒温箱； 4.3 LC—10AD 高压定量泵； 4.4 A4800 色谱数据处理机； 4.5 Shim-packIC-A3 树脂柱； 4.6 AS3120A 型超声波； 5 分析步骤 5.1 样品预处理： 样品过膜(0.45μm) 备用，以微量进样器进样20μL。 5.2 标准曲线的配制：吸取0,2,4,8,12,16,20μL 标准溶液，进样测定。 5.3仪器条件： 柱温：40℃ 流动相： Bis-tris 3.2mmol/L 对羟基苯甲酸8.0mmol/L 流速：1.000ml/min 检测器：电导检测器 Gain:0. 1 Range:32 6结果计算 6.1按下式计算 苯扎溴铵含量(10g/L)=n p p------ 标准曲线上对应浓度，μg/mL n----------稀释倍数 6.2 本标准检出限为1.0mg/L。 标准曲线线性范围0~220mg/L。 回收率为94.43%~105.12%。 7精密度 相对标准偏差为1.90%。