DB22T 413-2005保健食品中的紫丁香甙高效液相色谱法测定.docx

DB22 吉 林 省 地 方 标 准 DB22/T 413-2005 保健食品中的紫丁香甙 高效液相色谱法测定 Determination of Syringin in Health food containers by high-performance liquid chromatography 2005-11-01 发布 2005-12-01 实施 吉 林 省 质 量 技 术 监 督 局 发布 前 言 本标准由吉林省卫生厅提出。 本标准由吉林省卫生监测检验中心、吉林省职业病防治院、松辽流域水环境保护局、长春市南 关区卫生局卫生监督所负责起草。 本标准起草人：王爽、陈彬、张冠英、孙晓成、翟璐、王振亚。 本标准于2005年11月首次发布。 DB22/T413-2005 DB22/T413-2005 1范围 本标准规定了采用高效液相色谱法测定保健食品中的紫丁香甙的原理、试剂、仪器、分析步骤、 结果计算、精密度。 本标准适用于保健食品中的紫丁香的测定。 本方法的检出限：0.01μg/ml。 2原理 样品经前处理后，过膜进样，利用高效液相色谱柱对不同的物质在流动相中的保留时间不同， 以此作为定性依据，以样品的浓度为横坐标以样品的峰面积作为纵坐标以次作为定量依据，计算其 含量。 3试剂 本方法中除特殊规定外，所用试剂为分析纯，试验用水为蒸馏水或同等纯度的水。 3.1甲醇；优级纯； 3.2纯水。 3.3紫丁香甙标准溶液：取适量紫丁香甙标品，以甲醇配成1mg/ml 的储备液，临用时稀释成50μg/ml 的标准应用液。 4.1 岛津LC- 10A 液相色谱仪， SPD- 10A 紫外检测器， Diamonsil(钻有)C- 18 柱。 5 分析步骤： 5.1 样品预处理： 固体样品：取5.00g 样品，加入80ml 甲醇，水浴回流2h, 放冷，甲醇定容100ml, 取续滤液50ml 于蒸发皿中水浴挥干，50ml水溶解，10ml 氯仿提取两次，去氯仿层，水层再分别用水饱和过的正」 醇萃取两次，合并正丁醇层于蒸发皿中水浴挥干，甲醇定容10mls 液体样品：取100ml 样品，20ml 氯仿提取两次，去氯仿层，水层再分别用水饱和过的正丁醇20ml 萃取两次，合并正丁醇层于蒸发皿中水浴挥干，甲醇定容10ml。 5.2 标准曲线的配置：取紫丁香甙储备液用甲醇配成浓度分别为1.5μg/ml,5.0μg/ml,10.0μg/ml,20.0 μg/ml,50.0μg/ml 的标准系列，测定标准系列的峰面积，以紫丁香甙浓度为横坐标，以峰面积为纵 坐标绘制标准曲线。 5.3 测定 5.3.1 仪器参考条件：色谱条件：紫外检测器，波长：267nm; 色谱柱：Diamonsil(钻i)C- 18 柱5μ(200mm ×4.6mmI.D.): 流动相：甲醇+水=1:4;流速：0.6ml/min; 进样量10μl。 5.3.2 测定方法： 按上述色谱条件，取过膜(0.4μ)滤液进样进行分析，外标法定量： 6 结果计算 6.1 按下式计算 式中： X : 紫」香甙的含量， mg/100g C :标准曲线上查到的紫丁香武的含量μg/mL V : 样品浓缩体积，mL; M: 样品质量(体积),g(mL) 6.2本标准检出限 0.01μg/ml 标准曲线线性范围0～50 μg/mL 方法回收率：95.7%～110.2% 7精密度：相对标准偏差 (RSD):7.07%