DB22T 419-2005化妆品中苯气相色谱法测定.docx

DB22 吉 林 省 地 方 标 准 DB22/T 419-2005 化妆品中苯气相色谱法测定 Determination of Benzene in Cosmetics By Gas Chromatography 2005-11-01发布 2005-12-01实施 吉林省质量技术监督局 发布 前言 本标准吉林省卫生厅提出。 本标准负责起草单位：吉林省卫生监测检验中心 本标准主要起草人：马莹 陈 德 扬 战英 白梅 本标准于2005年11月首次发布。 化妆品中苯气相色谱法测定 DB22/T 419-2005 1 范围： 本标准规定了气相色谱法测定化妆品中苯的原理、试剂、仪器和 设备、色谱条件、分析步骤、结果计算、精密度。 本标准适用于气相色谱法测定化妆品指甲油中苯的测定 本标准最低检出限4ug 2 原 理 ： 化妆品指甲油中苯用二硫化碳提取出来，以附有氢火焰离子化检 测器的气相色谱仪进行分析， 以保留时间定性，峰高定量。 3 试 剂 3.1苯： 色谱纯 3.2二硫化碳： 分析纯，须经纯化处理，保证色谱分析无干扰峰出现。 3.3高纯氮： 氮的质量分数为99.999% 4仪器和设备： 4.1 气相色谱仪： 附氢火焰离子化检测器。 4.2 25ml、 50ml、 100ml 比色管。 4.3 5ul、 10ul微量进样器 5 色谱条件 5.1 色谱柱：长2m、 内径2mm U型不锈钢柱 5.2 固定相：聚乙二醇20000 阿匹松；酸洗硅烷化单体(60—80)目。 5.3 测定条件：检测器温度为200℃,进样口温度200℃,柱温100℃ 流速： 氢气50ml/min, 氮气50ml/min, 空气 500ml/min. 6 分析步骤 6.1色谱分析条件： 由于色谱分析条件常因实验条件不同而各有差异，所以应根据气相色 谱仪的型号和性能，制定适合分析苯的最佳色谱分析条件。 6.2绘制标准曲线 用标准溶液绘制标准曲线：于50ml容量瓶中，先加入少量二硫化炭， 用 1ul微量进样器准确吸取一定量的苯(1ul苯重0.8787mg) 注入容 量瓶中，加二硫化碳至刻度，配制一定浓度的储备液。临用前取一定 量的储备液用二硫化碳逐级稀释成苯含量分别为：50ug/ml 100ug/ml、150ug/ml、200ug/ml、250ug/ml 的标准溶液，取1ul 标准 溶液进样，测量保留时间及峰高，每个浓度重复三次，取峰高的平均 值。分别以1ul苯的量为横坐标 (ug), 平均峰高为纵坐标 (mV), 绘 制标准曲线。 6.3 样品分析： 将样品直接称取于带刻度的试管中，试样品含量的多少，以二硫化碳 提取，塞紧瓶塞放置60分钟，并不时摇动，取1ul 进样，以保留时 间定性，峰高定量，每个样品做三次分析，求峰高的平均值。同时取 一个空白的试管，按样品管同时操作，测量空白管的平均峰高(mV)。 7 结果计算： A C= m×(v?/v)×1000 式中： C — 样品中苯的浓度， mg/g; A — 从曲线中查得的苯的量， ug; m — V,— V 8 色谱图见图1 样品取样量， 进样量， 样品稀释体积， g; U; mL。 图 1 色谱参考图