DL_T 1042-2021中华人民共和国电力行业标准-水中十八烷基胺的测定.docx

ICS CCS 27.100 F 24 中华人民共和国电力行业标准 DL/T 1042—2021 代替DL/T 1042—2007 水中十八烷基胺的测定 Determination of octadecylamine in water 2021-12-22发布 2022-06-22实施 国 家 能 源 局 发 布 I DL/T 1042—2021 目 次 前言 Ⅱ 1 范 围 1 2 规范性引用文件 1 3 术语和定义 1 4 方法概要 1 5 试剂 1 6 仪 器 2 7 测试步骤 2 8 精密度 3 9 测试报告 3 Ⅱ DL/T 1042—2021 前 言 本文件按照 GB/T 1.1—2020 《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 本文件代替 DL/T 1042—2007 《水中十八烷基胺的测定》,与 DL/T 1042-2007 相比，除结构调整 和编辑性改动外，主要技术变化如下： ——采用低毒性的萃取剂乙酸丙酯替代原萃取剂氯仿，提高了操作的安全性(见5.5, )。 ——减少了测试过程中有机试剂的使用(见 , )。 ——改善了测定的精密度，相对偏差从10%降低至5%以内(见第8章)。 ——对十八烷基胺浓度测定范围进行了改进，从0.0mg/L～2.0mg/L, 提高到0.0 mg/L～6.0mg/L (见第1章，7.1.1)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国电力企业联合会提出。 本文件由电力行业电厂化学标准化技术委员会 (DL/TC 13) 归口并解释。 本文件起草单位：上海电力大学、华电郑州机械设计研究院有限公司、苏州热工研究院有限公 司、上海奉贤燃机发电有限公司。 本文件主要起草人：葛红花、李和兴、郭新茹、马天忠、李新民、张嘉琳、赵保华。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： ——2007年首次发布为DL/T 1042—2007; ——本次为第一次修订。 本文件在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心(北京市白广路二 条一号，100761)。 DL/T 1042—2021 水中十八烷基胺的测定 1 范围 本文件规定了水中十八烷基胺含量的测定方法。 本文件适用于水中十八烷基胺含量为0.0mg/L～6.0mg/L 的水样测定，十八烷基胺含量大于 6.0 mg/L 时可稀释测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适 用于本文件。 GB/T 6903 锅炉用水和冷却水分析方法通则 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法概要 在pH3～4 的水溶液中，十八烷基胺和甲基橙反应生成黄色络合物，用乙酸丙酯萃取，在波长 420nm 处测量萃取液的吸光度，得出水中十八烷基胺浓度。 5 试剂 5.1 试剂和试剂水 所用试剂均为分析纯试剂，试剂水为Ⅱ级试剂水，符合GB/T 6903 的要求。 5.2 乙酸-乙酸钠缓冲液 称取62.5g 乙酸钠溶于250mL 试剂水中，加入150mL 冰乙酸，用试剂水稀释至500mL。 5.3 0.05%甲基橙显色剂 准确称取0.05g (精确至0.0002g) 甲基橙，溶解后转移至100mL 容量瓶，用试剂水定容。 5.4 10mg/L 十八烷基胺工作液 用称量纸准确称取10mg (精确至0.2mg) 固体十八烷基胺(纯度大于97%),转移至1L 烧杯 中，加入600mL 的试剂水和5滴冰乙酸。在70℃~75℃水浴中搅拌，待十八烷基胺完全溶解后取 出，冷却至室温，转移至1L 容量瓶中，用试剂水定容。十八烷基胺工作液应现用现配，保存时间不 超过7天。 5.5 乙酸丙酯 采用分析纯的乙酸丙酯，可移液管量取。 2 DL/T 1042—2021 5.6 丙酮 采用分析纯的丙酮，洗涤比色皿时适量取用。 5.7 无水乙醇 采用分析纯的无水乙醇，洗涤玻璃仪器时适量取用。 6 仪器 6.1 分光光度计 仪器具有420nm 波长范围，配10mm 比色皿。 6.2 分液漏斗 采用125mL 锥形分液漏斗。 6.3 水浴锅 具有常温至100℃恒温功能的水浴锅。 7 测试步骤 7.1 工作曲线绘制 7.1.1 十八烷基胺标准溶液配制 在干燥的锥形分液漏斗中，按表1加入相应体积的试剂水和十八烷基胺工作液。 表 1 绘制工作曲线时标准液的配制 编号 加入试剂水体积 mL 加入工作液体积 mL 总体积 mL 十八烷基胺浓度