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含量测定及预实验组小结第1页/共19页 我们的项目预实验组：抗孕唑原料药的含量测定和杂质检查尿样中氧氟沙星的测定（HPLC）气相色谱法测定维生素E胶丸的含量气相色谱法测定药物中的有机溶剂残留 第2页/共19页 含量组的特色：1.方法学考察：回收率（准确度） 用uv法时，一般回收率可达98%~102%精密度 uv法的RSD一般不大于1%（n=3~5）线性 uv法测定时，吸光度A一般在0.3~0.7，n=5，相关系数r应大于0.9999。第3页/共19页 含量组的特色：2.甲氧苄啶E值的测定吸光系数——吸收物质在单位浓度单位厚度的吸光度。属我国创制的或国外药典未收载的药品，其吸收系数应用多台仪器测定，并统计处理测定结果。 第4页/共19页 测定方法应按药典委员会规定方法进行：仪器校正：选用5台不同型号的分光光度计，参照中国药典附录分光光度计项下的仪器校正和测定方法的全面校正。样品应同时配置两份（高、低浓度溶液 ），并注明测定时的温度。同一台仪器上的RSD不超过1％，对各台仪器测得的平均值进行统计，其RSD不超过1.5％。第5页/共19页 实验结果 : 由于仪器有限，因而我们只在四台仪器上测量。 在四台不同型号仪器上所测得甲氧苄啶的百分吸光系数为 E=200 ±0.55% 。 各台仪器上的RSD值依次为 0.4%，0.7%，0.2%，0.5%。符合药典上规定的同一台仪器上的RSD不超过1％，对各台仪器测得的平均值进行统计，其RSD不超过1.5％。第6页/共19页 预实验组的特色：通过预实验，找到最佳的实验条件，为学生实验的顺利进行做好准备。如尿样中氧氟沙星的测定，预实验时发现样品分离度偏低，通过改变流动相的比例，有效地提高了分离度。第7页/共19页 发现的问题及解决方法：1.维生素胶丸的处理： 错误做法一：将内容物倾出后，直接称定其重量，而忽略胶壳中残余内容物的含量。 错误做法二：将内容物倾出后，用乙醚洗涤胶壳，并把洗液和上述内容物合并，挥干溶剂后称定重量。第8页/共19页 发现的问题及解决方法：维生素胶丸的处理（正确做法）： 精密称定（m1）后，用剪刀将胶丸剪破，将内容物倾倒于干净且干燥的烧杯中。 用乙醚将胶壳清洗干净，于通风处挥发完全后，精密称定其重量（m2）。 m1- m2=内容物的重量 第9页/共19页 发现的问题及解决方法：2.实验指导中，安替比林对照品的浓度与供试品的浓度不符。 安替比林对照品选用的是8μg/ml，而供试品的浓度选用的是4μg/ml。第10页/共19页 原因是：供试品中既含有安替比林，又含有氨基比林，因此4μg/ml的浓度可使其吸光度在0.3-0.7的范围内；而对照品中只含有安替比林，在4μg/ml的浓度下，吸光度小于0.3，不在0.3-0.7的范围内。第11页/共19页 发现该问题后，为将其吸光度调至0.3-0.7之间，同时保证4μg/ml的浓度在标准曲线的中点，我们另作了添加等量氨基比林对照品的标准曲线。第12页/共19页 不添加氨基比林的标准曲线的原始数据：230.0 nm 268.3 nm △A [C]（μg/ml） 10.2040.0400.164 3.5620.2310.0450.186 3.9530.2580.0550.203 4.3440.3450.0660.279 5.9250.4670.0890.376 7.90第13页/共19页 第14页/共19页 添加氨基比林的标准曲线的原始数据：230.0 nm 268.3 nm △A [C]（μg/ml） 10.4530.3030.150 3.16 20.4820.3120.170 3.56 30.5000.3100.190 3.95 40.5230.3130.210 4.34 50.5480.3170.231 4.74第15页/共19页 第16页/共19页 从实验结果来看，两种方法的准确度相近，但添加等量氨基比林对照品的标准曲线相关系数更好。第17页/共19页 谢谢大家！第18页/共19页 感谢观看！第19页/共19页