GA_T 1790-2021CN 法庭科学 生物检材中α-硫丹等20种有机氯类杀虫剂检验 气相色谱-质谱法.docx

ICS 13.310 CCS A 92 中华人民共和国公共安全行业标准 GA/T 1790—2021 法庭科学 生物检材中α-硫丹等20种 有机氯类杀虫剂检验 气相色谱-质谱法 Forensic sciences—Examination methods for 20 organochloride insecticides including a-endosulfan in biological samples—GC-MS 2021-08-04发布 2021-12-01 实施 中华人民共和国公安部 发 布 I GA/T 1790—2021 前 言 本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会(SAC/TC179/SC 1)提出并 归口。 本文件起草单位：南京市公安局刑事科学技术研究所、公安部物证鉴定中心、青岛市公安局技术处、 泰安市公安局刑事科学技术研究所。 本文件主要起草人：王勇、章志成、李黎明、刘俊宁、张云峰、王磊、王伟、周欣、孙鑫、王爱华、王瑞花、 任昕昕、杨虹贤、郭杰、吕惊晗、李文海。 1 GA/T 1790—2021 法庭科学 生物检材中α-硫丹等20种 有机氯类杀虫剂检验 气相色谱-质谱法 1 范围 本文件规定了生物检材血液、尿液中α-硫丹等20种有机氯类杀虫剂的气相色谱-质谱(GC-MS) 检 验方法。 本文件适用于法庭科学领域生物检材血液、尿液中20种有机氯类杀虫剂的定性分析和定量分析。 其他检材可参照使用。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GA/T 122 毒物分析名词术语 3 术语和定义 GA/T 122 界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 以空白样品和添加样品做对照，按平行操作的要求，对检材样品中20种有机氯类杀虫剂(详见附录 A)进行提取、净化及浓缩，采用气相色谱-质谱法检测，以保留时间、质谱特征离子碎片峰和相对丰度或 峰面积作为定性判断依据，用外标法或内标法进行定量分析。 5 试剂和材料 5.1 试剂 实验用水应符合GB/T 6682中规定的三级水。除非另有说明，在分析中使用的试剂均为分析纯， 试剂包括： a) 无水硫酸镁； b) 无水硫酸钠； c) 氯化钠； d) 浓硫酸； e) 甲醇； 2 GA/T 1790—2021 f) 乙酸乙酯； g) 乙腈； h) 环己烷； i) 正已烷； j) N- 丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA); k) 石墨碳黑(graphitized carbon black,GCB); 1) 标准溶液： 1) 1.0 mg/mL单一标准物质储备溶液：根据20种有机氯杀虫剂标准物质的纯度和盐型换 算后，各称取适量，用甲醇分别配制1.0 mg/mL20 种有机氯标准物质溶液，混匀，密封， -18℃以下保存，有效期6个月。或采用市售单一标准溶液； 2) 1.0mg/mL 混合标准物质储备溶液：根据20种有机氯杀虫剂标准物质的纯度和盐型换 算后，各称取适量，用甲醇配制成1.0 mg/mL 的混合标准物质储备溶液，密封， -18 ℃以 下保存，有效期6个月。或采用市售混合标准溶液； 3)单一标准物质工作溶液：移取1.0mg/mL 的20种有机氯标准物质储备液各1.0 mL, 用 甲醇分别配制成质量浓度为0.1 mg/mL 的单一标准物质工作溶液，现用现配；实验中所 用其他浓度的单一标准工作溶液均由1.0 mg/mL 单一标准物质储备液用甲醇稀释得到； 4)混合标准物质工作溶液：移取1.0mg/mL 的20种有机氯混合标准物质储备液1.0 mL, 用甲醇配制成质量浓度为0.1 mg/mL 的混合标准物质工作溶液，现用现配；实验中所用 其他浓度的混合标准工作溶液均由1.0 mg/mL 混合标准物质储备液用甲醇稀释得到； 5) 1.0 mg/mL内标储备溶液：以环氧七氯作为内标，根据其纯度和盐型换算后，用甲醇配制 1.0mg/mL 内标溶液，混匀，密封， -18℃以下保存，有效期6个月； 6) 0.1mg/mL 内标工作溶液：移取1.0 mg/mL 的内标储备溶液，用甲醇配制成质量浓度为 0.1 mg/mL 的内标工作溶液，现用现配。实验中所用其他浓度的内标工作溶液均由 1.0