HG_T 5497-2018 纺织染整助剂产品中苯并三唑类化合物的测定.docx

ICS 71.100.40 G 70 备案号：65248—2018 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5497—2018 纺织染整助剂产品中 苯并三唑类化合物的测定 Determination of benzotriazole compounds in textile dyeing and finishing auxiliaries 2018-10-22发布 2019-04-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 I HG/T 5497—2018 前 言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会 (SAC/TC134/SC1) 归口。 本标准起草单位：福建省纤维检验局、传化智联股份有限公司、江苏出入境检验检疫局、深圳市 计量质量检测研究院。 本标准主要起草人：朱峰、赵梅、丁友超、赵婷、薛建平、杨瑜榕、胡望霞。 1 HG/T 5497—2018 纺织染整助剂产品中苯并三唑类化合物的测定 警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了纺织染整助剂产品中苯并三唑类化合物(参见附录 A) 的测定方法。 本标准适用于各类纺织染整助剂产品中苯并三唑类化合物的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 (GB/T 6682—2008,mod ISO 3696:1987) GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 原理 样品以甲醇为萃取溶剂，采用超声波提取纺织染整助剂产品中的苯并三唑类化合物，过滤后采用 高效液相色谱-串联质谱法测定，以外标法定量。 4 试剂和材料 4.1 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682 中规定的一级水。 4.2 甲醇：色谱纯。 4.3 甲酸铵：纯度≥99.0%(质量分数)。 4.4 甲酸铵溶液：0.01 mol/L。 称取0.64g 甲酸铵(4.3),用水溶解并定容至1000mL, 摇匀。 注：建议甲酸铵溶液现配现用。 4.5 标准物质：纯度≥97.0%,参见附录 A。 4.6 标准储备溶液：200 mg/L。 准确称取标准物质(4.5),用甲醇(4.2)溶解、定容，分别配制成浓度为200 mg/L 的标准储 备溶液。 注：标准储备溶液在0℃~4℃冰箱中避光保存，有效期为6个月。 4.7 混合标准工作溶液：根据需要配制，以甲醇(4.2)逐级稀释得到不同浓度的系列混合标准工作 溶液。 注：混合标准工作溶液在0℃~4℃冰箱中避光保存，有效期为1个月。 2 HG/T 5497—2018 5 仪器和设备 5.1 高效液相色谱-串联四极杆质谱仪 (HPLC-MS/MS): 配有电喷雾离子源 (ESI)。 5.2 分析天平：感量为0.0001g。 5.3 提取器：具塞密闭，约10mL, 由硬质玻璃制成。 5.4 超声波发生器：工作频率为40 kHz。 5.5 有机微孔滤膜：0.22μm, 尼龙或有机相。 6 试验步骤 6.1 提取 准确称取0.1 g (精确至0.0001 g) 样品，置于提取器(5.3)中，准确加入5.0 mL 甲醇 (4.2),密闭摇匀。置于超声波发生器(5.4)中提取30 min±2min 后，用滤膜(5.5)过滤至样品 瓶中，以甲醇(4.2)稀释5倍后，供 HPLC-MS/MS 分析用， 6.2 HPLC-MS/MS 分析方法 6.2.1 HPLC-MS/MS 分析条件 测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱条 件测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，以下列出的参数证明是可行的。 a) 色谱条件 1) 色谱柱： Eclipse Plus C??柱，3.5μm,2.1mm×50mm, 或性能相当者； 2) 流动相A: 甲醇； 3) 流动相B:0.01 mol/L甲酸铵溶液； 4) 柱温：20℃; 5) 进样量：10μL; 6) 流速：0.3mL/min; 7) 梯度洗脱程序：见表1。 表 1 液相色谱梯度洗脱条件 时间/min 流动相A/% 流动相B/% 0.0 88 12 7.0 90 10 8.0 100 0 10.0 100 0 10.5 88 12 12.0 88 12 b) 质谱条件 3 HG/