HG_T 4850.4-2019 稳定性同位素氘标记试剂 第4部分：敌百虫-D6.docx

ICS 71.040.30 G 60/69 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4850.4—2019 稳定性同位素氘标记试剂 第4部分：敌百虫-D? Stable isotope deuterium labelled reagents Part 4: Dipterex-D? 2019-08-02发布 2 0 2 0 - 0 1 - 0 1 实 施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 I HG/T 4850.4—2019 前 言 本部分按照GB/T1.1—2009 《标准化工作导则 第一部分：标准的结构和编写》给出的规则 起草。 HG/T 4850 《稳定性同位素氘标记试剂》分为6个部分： ———第1部分：甲萘威-D? ———第2部分：沙丁胺醇-D? 第3部分：恩诺沙星-Ds ——第4部分：敌百虫-D? — 第5部分：特罗类-D, 试剂； 第6部分：孔雀石绿-D? 本部分是 HG/T 4850的第4部分。 本部分由中国石油和化学工业联合会提出。 本部分由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会 (SAC/TC105) 归口。 本部分起草单位：上海化工研究院有限公司、上海稳定性同位素工程技术研究中心。 本部分主要起草人：李美华、罗勇、吕靖、杨维成、盛立彦、孙雯、潘洁、杜晓宁、雷雯。 1 HG/T 4850.4—2019 稳定性同位素氘标记试剂 第4部分：敌百虫-D? 1 范围 HG/T 4850 的本部分规定了稳定性同位素氘标记试剂敌百虫-D6 的符号、要求、试验方法、检 验规则、标识、包装、运输和贮存。 本部分适用于以三氯化磷和氘代甲醇为原料，通过有机合成法制备的稳定性同位素氘标记敌百 虫-D? 产品。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 分子结构式 4 符号 下列符号适用于本文件。 4.1 同位素原子的表示：A 其中A 表示元素符号， m 表示该元素的同位素的相对原子质量数。例如：2H 表示氢元素中相对 原子质量数为2的同位素氢原子，通常以D 表示。 4.2 同位素原子标记个数的表示：A。 其中A 表示元素符号， m 表示该元素的同位素的相对原子质量数， n 表示含该元素的同位素原 子的个数。例如：2H? 表示氢元素中相对原子质量数为2的同位素氢原子有6个，通常以D6 表示。 4.3 同位素丰度的单位表示： atom%A 表示A 元素的相对质量数为m 的原子占A 元素的原子百分数。例如： atom%D 表示相对原子质 2 HG/T 4850.4—2019 量数为2的同位素氢原子在氢元素中所占的原子百分数。 5 要求 5.1 外观 白色粉末。 5.2 要求 产品应符合表1的要求。 表 1 产品技术要求 项 目 指 标 I型(内标试剂) Ⅱ型(化学试剂) 纯度(质量分数)/% ≥ 99.0 95.0 D同位素丰度/(atom%D) ≥ 99.0 96.0 6 试验方法 6.1 一般规定 除非另有规定，本部分分析过程中所用的水应符合GB/T 6682 中规定的一级水，试剂均为分 析纯。 6.2 外观 在常温环境下，取试样在自然光条件下目测。 6.3 纯度——高效液相色谱法 6.3.1 方法原理 高效液相色谱法测定敌百虫-D6 纯度，以天然丰度敌百虫标准品作为外标，建立标准工作曲线， 测定稳定性同位素标记敌百虫-D? 的纯度。 6.3.2 试剂和材料 乙腈：色谱纯。 甲酸：色谱纯。 甲酸水溶液：体积分数为0.1%。 用移液管吸取1mL 甲酸，放入1L 容量瓶中，加水至1L, 经超声混匀15 min 后，过0.45 μm 滤膜，待用。 敌百虫标准品：纯度≥99%。 6.3.3 仪器和设备 通常实验室用玻璃仪器及设备。 3 HG/T 4850.4—2019 涡旋混合器。 液相色谱仪：配紫外检测器或 PDA 阵列检测器。 微量进样器：25μL。 分析天平：精度十万分之一。 微孔滤膜：孔径0.22μm。 超声波脱气仪。 6.3.4 色谱条件 推荐的典型色谱条件如下，也可选择其他达到同等分离效果的条件