HG_T 4878-2016 工业用叔丁醇钾.docx

ICS 71.080.99 号：53204— 2016 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4878—2016 工业用叔丁醇钾 Potassium tert-butoxide for industrial use 2016-01-15 发布 2016-07-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 (3) HG/T 4878—2016 前 言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会 (SAC/TC63/SC2) 归口。 本标准起草单位：常州吉恩药业有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院。 本标准主要起草人：王玉琴、詹玉进、楚玉红、郭燕玲、刘春雨、刘文庆、王铮。 (5) HG/T 4878—2016 工业用叔丁醇钾 警告：本标准并不旨在说明与其使用有关的所有安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康 措施，并应符合国家有关法规的规定。 1 范围 本标准规定了工业用叔丁醇钾的要求、试验方法，检验规则，标志、包装、运输和贮存以及 安全。 本标准适用于以无水叔丁醇、金属钾为主要原料制成的工业用叔丁醇钾。主要用于农药、医药的 中间体。 分子式： C?H?OK 结构式： 相对分子质量：112.21(按2011年国际相对原子质量) 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂或制品的制备 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔 · 费休法(通用方法) GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB 15258 化学品安全标签编写规定 3 要求 工业用叔丁醇钾应符合表1所示的技术要求。 2 (6)HG/T 4878—2016 (6) 表 1 技术要求 项 目 指 标 优等品 合格品 外观 白色或类白色结晶 总碱含量(以C?H?OK计),w/% ≥99.0 ≥98.0 游离碱(以氢氧化钾计),w/% ≤1.0 ≤2.0 溶解度试验 通过试验 4 试验方法 4.1 一般规定 本标准中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂和符合 GB/T 6682 规定的 三级水。试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 603 的规定制备。 4.2 外观 于透明聚乙烯塑料袋中加入适量试样，在日光或日光灯下目测。 4.3 总碱含量的测定 4.3.1 方法原理 叔丁醇钾遇水分解成叔丁醇与氢氧化钾，氢氧化钾与已知浓度的盐酸标准滴定溶液进行定量反 应，根据消耗盐酸标准滴定溶液的体积计算得到总碱含量。 反应方程式： C?H?OK+H?O→ C?H?OH+KOH KOH+HCl→KCl+H?O 4.3.2 仪器及设备 分析天平：感量0.1mg. 4.3.3 试剂及溶液 盐酸标准滴定溶液： c(HCl)=0.5 mol/L。 酚酞指示液：10g/L 乙醇溶液。 4.3.4 操作步骤 称取1g～2g 工业用叔丁醇钾样品，精准确至0.0002g。 置于250mL 锥形瓶中，加入50mL 水 水解，摇匀，加入2滴～3滴酚酞指示液，用0.5 mol/L 盐酸标准滴定溶液滴定至红色刚好消失即为 终点。 4.3.5 结果计算 总碱含量以质量分数wi 计，按公式(1)计算： HG/T 4878—2016 式中 ………………… (1) V—— 样品滴定消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升 (mL); 盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升 (mol/L); m—— 样品的质量的数值，单位为克 (g); M—— 叔丁醇钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔 (g/mol)(M=112.21)。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%, 4.4 游离碱的测定 4.4.1