HG_T 5038-2016 雷尼镍催化剂化学成分分析方法.docx

ICS 71.100.99 G 74 备案号：56402—2016 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5038—2016 雷尼镍催化剂化学成分分析方法 Analytical method of chemical composition for Raney nickel catalyst 2016-10-22 发布 2017-04-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 (3) HG/T 5038—2016 前 言 本标准按照GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会 (SAC/TC105/SC1) 归口。 本标准起草单位：南化集团研究院、鞍山市众力催化剂厂、江苏雷尼科技股份有限公司。 本标准主要起草人：邱爱玲、宋英廷、朱塞林、邵丽丽、岳大永。 HG/T 5038—2016 雷尼镍催化剂化学成分分析方法 警告——本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所 有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。 1 范围 本标准规定了雷尼镍催化剂化学成分分析方法。 本标准适用于雷尼镍催化剂中的镍、铝、钼质量分数的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 3 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 规定的三级水。 试验中所用制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601 和 GB/T 603 的规定制备。 4 采样 4.1 实验室样品 按 GB/T 6679 的采样规定取得，所取实验室样品应保存在广口瓶中的蒸馏水或乙醇中。 4.2 试样 将盛有实验室样品的广口瓶剧烈振摇，混合均匀后，用吸管边摇边取一定体积的样品于坩埚中， 将坩埚置于干燥箱中，于100℃±5℃烘2 h, 冷却，置于称量瓶中，备用。 4.3 试料溶液的制备 4.3.1 试剂 盐酸溶液：1+1。 硝酸溶液：1+1。 4.3.2 操作步骤 称取约0.5g 试样(见4.2),精确至0.0001g。 (5) 置于250mL 烧杯中，用水润湿，加入20mL 盐 2 (6)HG/T 5038—2016 (6) 酸溶液，盖上表面皿。待剧烈反应停止后，加热，滴加硝酸溶液使试料完全溶解。微火驱赶多余的 酸，至近干。冷却，加入50 mL 水，加热溶解，冲洗表面皿及烧杯内壁。冷却至室温后，移入 250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5 镍 (Ni) 质量分数的测定 5.1 原理 用氟化钠掩蔽铝及其他元素，加入过量乙二胺四乙酸二钠 (EDTA) 标准滴定溶液，调至 pH 值 为5～6,以二甲酚橙为指示剂，用氯化锌标准滴定溶液返滴定。 5.2 试剂 5.2.1 氟化钠。 5.2.2 氨水溶液：1+1。 5.2.3 乙酸-乙酸钠缓冲溶液： pH≈6。 5.2.4 乙二胺四乙酸二钠 (EDTA) 标准滴定溶液： c(EDTA)=0.02 mol/L。 5.2.5 氯化锌标准滴定溶液： c(ZnCl?)=0.02 mol/L。 5.2.6 二甲酚橙指示液：2g/L。 5.3 分析步骤 量取10.00 mL 试料溶液(见4 . 3 . 2),置于250 mL 锥形瓶中，加入约1 g 氟化钠，加水至约 50mL, 摇匀。加入20.00mL, 乙二胺四乙酸二钠 (EDTA) 标准滴定溶液、4滴～5滴二甲酚橙指示 液，滴加氨水溶液至溶液变蓝紫色。加入10 mL 乙酸- 乙酸钠缓冲溶液，用氯化锌标准滴定溶液滴定 至溶液由黄绿色变为浅棕色为终点。 5.4 结果计算 5.4.1 镍 (Ni) 质量分数 镍 (Ni) 质量分数 ， 按 公 式 ( 1 ) 计 算 ： 式中： …………… (1) V?—— 乙二胺四乙酸二钠 (EDTA) 标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升 (mL); V:— 氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升 (mL); C?—— 乙二胺四乙酸二钠 (EDTA) 标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升 (mo