HG_T 5044-2016 工业用五氯化磷 砷含量的测定 砷斑法.docx

ICS 71.060.50 G 13 备案号：56409—2016 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5044—2016 工业用五氯化磷 砷含量的测定 砷 斑 法 Phosphorus pentachloride for industrial use— Determination of arenic content—Arsenic spot method 2016-10-22 发布 2017-04-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 5044—2016 前 言 本标准按照GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会氯碱分技术委员会 (SAC/TC63/SC6) 归口。 本标准起草单位：锦西化工研究院有限公司、徐州江海源精细化工有限公司、铜山县宏达精细化 工厂。 本标准主要起草人：李富荣、陈沛云、李久民、马西刚、党燕燕。 1 HG/T 5044—2016 工业用五氯化磷 砷含量的测定 砷 斑 法 警告——工业用五氯化磷为淡黄色晶体或粉末，具有强烈的刺激性气味。易潮解发烟，约160℃ 升华，遇水强烈分解，生成磷酸及氯化氢，对眼睛和呼吸道有刺激。 1 范围 本标准规定了工业用五氯化磷中砷含量测定的方法。 本标准适用于工业用五氯化磷中砷含量大于或等于0.0001%的产品。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法原理 在酸性介质中，用碘化钾和氯化亚锡将试料中的高价砷还原为3价砷，加锌粒与酸作用产生的新 生态氢使3价砷进一步还原为砷化氢气体，通过乙酸铅棉花除去硫化氢干扰，再与溴化汞试纸生成橙 黄色色斑，与标准砷斑比较做限量试验。 4 试剂和溶液 4.1 一般规定：本方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 规定 的三级水。试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有其他规定时，均按 GB/T 602、GB/T 603 的 规定制备。 4.2 盐酸(优级纯)。 4.3 氨水(优级纯)。 4.4 碘化钾溶液：150 g/L。 4.5 氯化亚锡溶液：400g/L。 4.6 砷标准溶液：0.1 mg/mL。 4.7 砷标准溶液：0.001mg/mL。 移取适量砷标准溶液(见4.6),用水稀释100倍。该溶液使用前配制。 4.8 乙酸铅棉花。 2 HG/T 5044—2016 4.9 溴化汞试纸。 4.10 锌粒(无砷)。 5 仪器和设备 一般的实验室仪器和定砷仪(见图1) 3 单位为毫米 说明： 1 100mL 锥形瓶； 2 吸收管； 3 吸收管帽。 图 1 定砷仪示意图 6 分析步骤 6.1 安全提示 本标准中使用的样品和部分试剂具有毒性或腐蚀性，样品水解操作具有较大危险性。本标准并未 揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采用适当的安全和健康措施。 6.2 试样溶液的制备 迅速称取约5g 试样，置于已知质量的干燥称量瓶中，立即盖严称量(精确到0.01 g)。 将称取 的试样缓慢移入盛有约200 mL 水的500 mL 烧杯中，置于15℃冷水中冷却，间断轻轻摇动烧杯，水 解30min。 水解后，用氨水调节 pH 值为4左右(用精密 pH 试纸检验),加热煮沸2min。 冷却至室 温，移入250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。 6.3 测定 按产品标准的规定移取一定量的试样溶液，置于定砷仪的锥形瓶中，加入5 mL 盐酸、5 mL 碘 3 HG/T 5044—2016 化钾溶液和1 mL 氯化亚锡溶液，加水约至40 mL, 混匀，在室温条件下放置10 min。 加入2g 锌粒， 立即用已装好乙酸铅棉花及溴化汞试纸的测砷管盖好，于暗处放置1h。 标准色斑：按照产品标准移取定量砷标准溶液(见4.7),与试样溶液同时同样处理。 试样溴化汞试纸所呈颜色不得深于标准色斑。 每次测定应同时制备标准色斑。 7 试验报告 试验报告应包括以下内容： a) 识别测试样品所需的全部信息； b) 使用的标准； c) 试验结果； d) 与规定的分析步骤的差异； e) 试验中观察到的异常现象说明； f) 试验日期。 HG/T 5044-20