YB_T 4726.11-2021CN 含铁尘泥 氧化亚铁含量测定 重铬酸钾滴定法.docx

ICS 77.140.99 CCS H 34 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 4726.11—2021 含铁尘泥 氧化亚铁含量的测定 重铬酸钾滴定法 Ferric-containing dust and sludge—Determination of iron(Ⅱ) oxide content—Potassium dichromate titrimetric method 2021 - 05 - 17发布 2 0 2 1 - 1 0 - 0 1 实 施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T 4726.11—2021 前 言 本文件按照GB/T1.1-2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是 YB/T4726 《含铁尘泥》的第11部分。 YB/T 4726已经发布了以下部分： —第1部分：锌含量的测定 EDTA 标准溶液滴定法 —第2部分；氯离子含量的测定 硝酸银滴定法 本文件由中国钢铁工业协会提出。 本文件由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183) 归口。 本文件起草单位：欧品检测技术(辽宁)有限公司、冶金工业信息标准研究院、山东省冶金科学研究院 有限公司。 本文件主要起草人：皮晓宇、谭林青、仇金辉、费明非、王姜维、杨繁、张若鹏、蒋洪娇、耿后安。 YB/T 4726.11—2021 含铁尘泥 氧化亚铁含量的测定 重铬酸钾滴定法 警告——使用本文件的人员应具有正规实验室工作实践经验。本文件未指出所有可能的安全问题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了用重铬酸钾滴定法测定含铁尘泥中氧化亚铁含量的方法。 本文件适用于含铁尘泥中氧化亚铁含量的测定，测定范围(质量分数):4.0%～80.0%。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注明日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本 文件。 GB/T 2007.2 散装矿产品取样、制样通则 手工制样方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 12805 实验室玻璃仪器 滴定管 GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 YB/T 4725—2018 钢渣 金属铁含量的测定 三氯化铁-重铬酸钾滴定法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 一般试料在隔绝空气的条件下，用盐酸和氟化钠溶解，在硫磷混合酸存在下，以二苯胺磺酸钠为指示 剂，用重铬酸钾标准溶液滴定计算出氧化亚铁的含量。 含金属铁的试料以三氯化铁浸取金属铁后，在隔绝空气的条件下，用盐酸和氟化钠溶解，在硫磷混合 酸存在下，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定计算出氧化亚铁和金属铁合量，减去金属 铁后，得到氧化亚铁的含量。 5 试剂 除非另有说明外，在分析过程中仅使用分析纯的试剂，所用水应满足GB/T 6682规定的三级及以上 纯度的水。 2 YB/T 4726.11—2021 5.1 氟化钠，固体。 5.2 碳酸氢钠，固体。 5.3 饱和碳酸氢钠溶液。 5.4 盐酸，p1.19 g/mL。 5.5 硫酸，p1.84 g/mL。 5.6 硫酸，5+95。 5.7 磷酸，p1.70 g/mL。 5.8 硫酸-磷酸混合酸，15+15+70。 于700 mL 水中，边搅拌边加入150 mL 硫酸(见5.5),冷却后加150 mL 磷酸(见5.7),混匀。 5.9 三氯化铁溶液，30 g/L。 称取30g 三氯化铁(FeCl? ·6H?O) 于250mL 烧杯中，加水溶解，移人1000mL 容量瓶中，用水稀释 至刻度，混匀，如溶液浑浊，过滤后使用。 5.10 重铬酸钾标准滴定溶液[c(1/6K?Cr?O?)=0.05000 mol/L]。 称取2.4516g 预先在150℃烘干2h 并在干燥器中冷至室温的重铬酸钾(K?Cr?O, 基准试剂)于 250mL 烧杯中，加水溶解，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5.11 硫酸亚铁铵溶液[c(Fe2+)=0.05 mol/L]。 称取19.6 g硫酸亚铁铵((NH?)?Fe(SO?)? ·6H?O) 溶解于一定体积的硫酸(见5.6)中，移入 1000mL 容量瓶中，用硫酸(见5.6)稀释至刻度，混匀。 5.12 二苯胺磺酸钠指示剂溶液，2 g/L。 称取0.1g 二苯胺磺酸钠，溶于50mL 水中，加2