YC_T 422-2011 烟用添加剂中一氯乙酸的测定 离子色谱法.docx

ICS 65.160 X 85 备案号：34770 — 2012 中 华 人 民 共 和 国 烟 草 行 业 标 准 YC/T 422—2011 烟用添加剂中一氯乙酸的测定 离子色谱法 Determination of monochloroacetic acid in tobacco additives— Ion chromatographic method 2011-12-26发布 2012-01-15实施 国家烟草专卖局 发 布 I YC/T 422-2011 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家烟草专卖局提出。 本标准由全国烟草标准化技术委员会烟用材料分技术委员会(SAC/TC 144/SC8)归口。 本标准起草单位：红塔烟草(集团)有限责任公司、国家烟草质量监督检验中心、云南烟草科学研究 院、上海烟草集团有限责任公司。 本标准主要起草人：孟昭宇、朱丽、陆舍铭、唐纲岭、边照阳、张承明、周宛虹、陈宸、王璐、 朱瑞芝、桂永发。 1 YC/T 422-2011 烟用添加剂中一氯乙酸的测定 离子色谱法 1 范围 本标准规定了烟用添加剂(香精和料液)中一氯乙酸的测定方法—-离子色谱法。 本标准适用于烟用添加剂(香精和料液)中一氯乙酸的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 YC/T 145.10 烟用香精 抽样 3 原理 烟用添加剂试样经氢氧化钠水溶液提取后，采用离子色谱法，经阴离子交换色谱柱分离，电导检测 器测定，外标法定量。 4 试剂与材料 4.1 水，符合 GB/T 6682 中一级水的要求。 4.2 氢氧化钠，纯度≥99%。 4.3 一氯乙酸，纯度≥99.5%。 4.4 氢氧化钾，优级纯。 4.5 萃取溶液 称取0.04 g 氢氧化钠(4.2)至烧杯中，加水(4.1)溶解完全后移至100 mL 容量瓶中，水(4.1)定容。 取 1 mL 该溶液至1000 mL 容量瓶中，水(4.1)定容，得到氢氧化钠萃取溶液(pH 值为8～9)。 4.6 流动相 准确称取(3.3660±0.0010)g 的氢氧化钾(4.4),加水(4.1)溶解，定容至2000 mL, 得到浓度为 30 mmol/L 的氢氧化钾溶液。 4.7 标准溶液 4.7.1 标准储备液 准确称取0.1 g(精确至0.0001 g)一氯乙酸(4.3),用萃取溶液(4.5)溶解，转移至1000 mL 容量 瓶中，定容，即配制成100 mg/L 储备液。于0℃~4℃条件下避光保存，有效期为1个月。 4.7.2 标准工作溶液 根据需要配制合适浓度的标准工作溶液待用。推荐如下配制方法：分别准确移取标准储备液 (4.7.1)50μL、100 μL、200μL、500μL、1000μL、2000μL、5000μL于100 mL 容量瓶中，用萃取溶 液(4.5)定容。即配制成如表1所示的7级标准溶液，即配即用。 2 YC/T 422—2011 表 1 标准工作溶液系列 系列标准溶液 1# 2# 3# 4井 5# 6# 7# 一氯乙酸 mg/L 0.05 0.10 0.20 0.50 1.00 2.00 5.00 5 仪器设备 常用实验室器皿及下述各项。 5.1 离子色谱仪，配备含阴离子抑制器的电导检测器。 5.2 色谱柱：250 mm×4 mm(内径)阴离子交换柱，固定相为二乙烯基苯-乙基乙烯苯共聚物或其他等 效柱；50 mm×4 mm(内径)阴离子保护柱，推荐使用同样填料的保护柱。推荐使用 Ionpac AS11-HC 型分离柱[250 mm×4 mm(内径)]和 Ionpac AG11-HC型保护柱[50 mm×4 mm(内径)]。 5.3 分析天平，感量0.0001 g。 5.4 pH 计，精度≥0.2级。 5.5 振荡器，最高转速不低于200 r/min。 5.6 0.45μm 水相滤膜。 5.7 滤纸：快速定量滤纸，灰分少于0.01%。 6 分析步骤 6.1 抽样 按照 YC/T 145.10 的规定进行抽样。 6.2 离子色谱分析条件 以下分析条件可供参考，若采用其他条件应验证其适用性： ——柱温：30℃; ——流速：1 mL/min; ——抑制器电流：75 mA; -—进样体积：25μL; ——分析时间：30 m