HG_T 4659-2014 纺织染整助剂 聚合物玻璃化转变温度的测定 差示扫描量热法(DSC).docx

ICS 71.100.40 G 70 备案号：45368—2014 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4659—2014 纺织染整助剂 聚合物玻璃化转变温度的测定 差示扫描量热法(DSC) Te xtile dyeing and finishing auxiliaries—Determination of glass transition te mperature of the polymer—Differential scanning calorimetry(DSC) 2014-05- 12发布 2014-10-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 4659—2014 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009 《标准化工作导则 第 1 部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会(SAC/TC134/SC1) 归口 本标准起草单位：上虞市嘉利盛助剂工业有限公司、浙江传化股份有限公司、杭州传化精细化工有 限公司。 本标准主要起草人：谢文革、陈红梅、顾丽娜、魏艳、朱利峰， 工 1 HG/T 4659—2014 纺织染整助剂 聚合物玻璃化转变温度的测定 差示扫描量热法(DSC) 警告：使用本标准可能会涉及有危险的材料、操作和设备。本标准不涉及与使用有关的所有安全问 题的解决办法，本标准的使用者有责任在使用前规定适当的保障人身安全的措施并确定这些规章制度 的适用性。 1 范围 本标准规定了用差示扫描量热法对纺织染整助剂玻璃化转变温度的测定方法。 本标准适用于无定形和半结品聚合物类纺织染整助剂。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件， GB/T 22232 2008 化学物质的热稳定性测定 差示扫描量热法 3 术语与定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 差示扫描量热法(DSC) differential scanning calorimetry(DSC) 在程序温度控制下测定输入到试样和参比样的热流速率(热功率)差对温度和/时间关系的技术。 3.2 玻璃化转变 glass transition 无定形聚合物或半结晶聚合物中的无定形区域从黏流态或橡胶态到硬的、相对脆的玻璃态的一种 可逆变化 3.3 玻璃化转变温度 glass transition temperature 发生玻璃化转变的温度范围的近似中点的温度。 注：根据材料的特性及选择的试验方法和测试条件的不同，玻璃化转变温度(Tg) 可能与材料已知的Tg 不同。 3.4 玻璃化转变的特征温度 3.4.1 外推起始温度 Teig estrapolated onset temperature 由曲线低温侧的初始基线外推与曲线拐点处切线的交点。 3.4.2 外推终止温度 Tefg estrapolated end temperature 由曲线高温侧的初始基线外推与曲线拐点处切线的交点。 3.4.3 中点温度 Tmg midpoint temperature 2 HG/T 4659—2014 与两条外推基线距离相等的线与曲线的交点。 注：下标中的g表示玻璃化转变。 4 原理 在规定的气氛及程序温度控制下，测量输入到试样和参比样的热流速率差随温度和/或时间变化的 关系。 注：可使用功率补偿型和热流型两种类型的DSC 测试仪进行试验。这两种方法所使用的测量仪器设计区分如下。 a) 功率补偿型 DSC: 保持试样和参比样的温度相同，当试样的温度改变时，测量输入到试样和参比样之间的热流 速率差随温度或时间的变化。 b) 热流型 DSC: 按控制程序改变试样的温度时，测量由试样和参比样之间的温度差产生的热流速率差随温度或时 间的变化。这种测量，试样和参比样之间的温度差与热流速率差成比例。 5 设备与材料 5.1 差示扫描量热仪：仪器需具有如下主要性能。 a) 能以0.5℃/min～20℃/min 的速率等速升温或降温； b) 能保持试验温度恒定在±0.5℃内至少60 min; c) 能够进行分段程序升温或其他模式升温； d) 气体流动速率范围在10mL/min～50ml/min, 偏差控制在10%范围内； e) 温度信号分辨能力在0.1℃内，噪声低于0.5℃; f) 为了便于校准和使用，试样量最小应为1mg (特殊情况下，试样量可以更小); g) 仪器能够自动记录DSC 曲线，并能对曲线和准基线间的面积进行积分，偏差小于2%; h) 配有一个