HG_T 4674-2014 镍系气相苯加氢催化剂活性试验方法.docx

ICS 71.100.99号：47120—2014 HG ICS 71.100.99 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4674—2014 镍系气相苯加氢催化剂 活性试验方法 Test method of activity for nickel series gas phase benzene hydrogenation catalysts 2014-10-29 发布 2015-04-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 I HG/T 4674—2014 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会 (SAC/TC63/SC10) 归口。 本标准起草单位：南化集团研究院、山东省产品质量监督检验研究院、江西核工业兴中新材料有 限公司。 本标准主要起草人：陈延浩、姜勤、邹惠玲、董海龙、刘元生、徐辉。 HG/T 4674—2014 镍系气相苯加氢催化剂活性试验方法 1 范围 本标准规定了镍系气相苯加氢催化剂活性试验方法。 本标准适用于以镍为主要活性组分，通过中和沉淀法和浸渍法制备，主要用于以苯或含苯的有机 物为原料制环己烷的镍系气相苯加氢催化剂。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6003.1 试验筛 技术要求和检验 第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T 6678 化工产品采样总则 3 原理 苯在一定温度、压力及催化剂作用下，与氢气反应生成环己烷，其化学反应方程式如下： 通过测定反应前后苯和环己烷的质量分数的变化(苯转化率和环已烷选择性)鉴别催化剂的催化 效能。 4 试验装置 4.1 流程 镍系气相苯加氢催化剂活性及选择性试验装置示意图见图1。 2 HG/T 4674—2014 说明： 1——氢气钢瓶； 2——氮气钢瓶； 3,4——稳压阀； 5——过滤器； 6——干燥器； 7——流量控制器； 8——单向阀： 9——计量泵； 10——汽化炉； 11——预热炉； 12——反应炉； 13——冷凝器； 14——气液分离器； 15——稳压阀； 16—-湿式流量计。 图 1 镍系气相苯加氢催化剂活性及选择性试验装置示意图 4.2 主要性能 镍系气相苯加氢催化剂活性及选择性试验装置主要性能参数见表1。 表 1 活性及选择性试验装置主要性能参数 项 目 指 标 反应器中反应管的规格/mm ?30×2 反应器的等温区长度a/mm ≥ 100 最高使用压力/MPa 1.5 最高使用温度/℃ 300 平行性(极差值)/% ≤ 0.2 复现性(极差值)/% ≤ 0.3 a反应器等温区长度的测定按附录A的规定。 3 HG/T 4674—2014 4.3 校验 正常情况下，试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定1次，其测定方法按第 6章和第7章的规定。 5 采样 5.1 实验室样品 按GB/T 6678 的规定确定抽样桶数，从随机选定的每个桶中取出不少于50 mL 样品，将取得的 样品充分混合均匀后以四分法缩分成1 L 的样量，并装入样品瓶内密封。样品瓶上应贴标签，标明产 品名称、型号、批号、批量、抽样日期、取样人等。 5.2 试样 取适量实验室样品，用孔径为4.0mm 的试验筛(符合GB/T 6003.1中 R40/3 系列)筛去粉尘、 碎粒，并按附录B 的规定测定其堆积密度。 5.3 试料 根据试样的堆积密度，称取40mL 对应质量的试样，精确至0.1g, 待用。 6 试验步骤 6.1 试料的装填 在反应器的反应管底部垫一层不锈钢筛板，将处理干净的瓷环(φ5 mm×5 mm) 装入反应管内， 敲实填充至测定等温区时所确定的位置。再在瓷环上加一层不锈钢筛板，将催化剂试料(5.3)分次 小心倒人反应管内，轻轻敲击管壁使催化剂床层装填紧密，并测量其催化剂床层的装填高度。然后加 上一层不锈钢筛板，用瓷环填充至管口。拧紧反应器螺帽，将反应器接入试验系统。打开氮气总阀， 向系统内通入氮气，并稳定在1.0MPa。 关闭系统进出口阀门，如在0.5h 内压力下降小于0.1MPa, 则视为系统密封。试漏符合要求后打开系统出口阀排气，使系统降至常压。将测温热电偶插入