GA_T 1919-2021CN 法庭科学 琥珀胆碱和琥珀单胆碱检验 液相色谱-质谱和红外光谱法.docx

ICS CCS 13.310 A 92 中华人民共和国公共安全行业标准 GA/T 1919—2021 法庭科学 琥珀胆碱和琥珀单胆碱检验 液相色谱-质谱和红外光谱法 Forensic sciences—Examination methods for succinycholine and succinymonocholine—LC-MS and IR 2021-10-14发布 2022-05-01 实施 中华人民共和国公安部 发 布 I GA/T 1919—2021 前 言 本文件按照 GB/T1.1—2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会(SAC/TC 179/SC 1)提出并 归口。 本文件起草单位：江苏省公安厅物证鉴定中心、广西壮族自治区公安厅刑事侦查总队、福建省公安 厅刑事技术总队、湖南省公安厅物证鉴定中心、江西省公安厅刑警总队、广东省公安厅刑事技术中心、 广州市公安局刑事技术所。 本文件主要起草人：王学虎、张前上、刘晓锋、林葭、晏晓军、刘勇孜、裴茂清、孙立敏。 1 GA/T 1919—2021 法庭科学 琥珀胆碱和琥珀单胆碱检验 液相色谱-质谱和红外光谱法 1 范围 本文件规定了法庭科学生物检材(血、肌肉组织)中琥珀胆碱和琥珀单胆碱的液相色谱-质谱(LC- MS) 和体外固体样品中氯化琥珀胆碱和氯化琥珀单胆碱的红外光谱(IR)检验方法。 本文件适用于法庭科学生物检材(血、肌肉组织)中琥珀胆碱和琥珀单胆碱定性定量分析和固体样 品中氯化琥珀胆碱与氯化琥珀单胆碱的定性分析。其他非生物检材可参照适用。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GA/T 122 毒物分析名词术语 3 术语和定义 GA/T 122 界定的术语和定义适用于本文件。 4 液相色谱-质谱法 4.1 原理 以空白样品和添加样品作对照，按平行操作的要求，对生物检材进行提取、浓缩，采用液相色谱-三 重四极杆串联质谱或液相色谱-高分辨质谱检测，用外标法进行定量。 4.2 试剂和材料 4.2.1 试剂 实验用水应符合 GB/T 6682规定的一级水。除非另有说明，在分析中使用的试剂均为色谱纯，包 括下列试剂。 a) 乙腈。 b) 甲醇。 c) 含0.2%(体积分数)甲酸的20.0 mmol/L 乙酸铵溶液：称取1540.0 mg 乙酸铵，加入100 mL 水溶解，添加2.0 mL 甲酸，定容至1000 mL。 d) 初始流动相：取含0.2%(体积分数)甲酸的20.0 mmol/L 乙酸铵溶液10 mL 与乙腈90 mL 混匀。 e) 标准溶液。 2 GA/T 1919-2021 1) 1.0 mg/mL标准物质储备液：根据氯化琥珀胆碱、氯化琥珀单胆碱标准物质的纯度和盐 型换算后，各称取适量，用水分别配制成1.0 mg/mL 琥珀胆碱、琥珀单胆碱单一标准物质 储备液，密封，于塑料试管中一18℃以下保存，有效期6个月。或采用市售标准溶液。 2) 1.0μg/mL 混合标准物质工作溶液：分别移取1.0 mg/mL 琥珀胆碱、琥珀单胆碱标准物 质储备液，用水配制成浓度为1.0μg/mL 混合标准工作溶液，密封，于塑料试管中0℃~ 4 ℃保存，有效期3个月。 3) 0.01μg/mL 混合标准物质工作溶液：移取1.0μg/mL 混合标准工作溶液适量，用去离子 水稀释，配制成0.01μg/mL 溶液，现配现用。实验中所用其他浓度的混合标准工作溶液 均由1.0μg/mL 混合标准工作溶液配制得到，现配现用。 4.2.2 材料 材料包括： a) 微孔有机滤膜：0.22μm; b) 塑料离心管； c) 带塑料内衬的进样瓶。 4.3 仪器和设备 仪器和设备包括： a) 液相色谱-三重四极杆串联质谱仪，配有电喷雾离子源(ESI); b) 液相色谱-四极杆飞行时间质谱仪，配有电喷雾离子源(ESI); c) 电子天平：定性检验实际分度值d≤0.1 mg,定量检验实际分度值d≤0.01 mg; d) 超声仪； e) 离心机； f) 浓缩器； g) 移液器。 4.4 操作方法 4.4.1 定性分析 样品前处理 .1 沉淀蛋白法 移取血液检材样品0.5 mL, 或称取铰碎或匀浆的肌肉组织检材样品0.5 g 于具盖离心管中，加入乙 腈1