HG_T 5039-2016 尿素合成用CO2脱氢催化剂化学成分分析方法.docx

ICS 71.100.99 G 74 备案号：56403-2016 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5039—2016 尿素合成用 CO? 脱氢催化剂 化学成分分析方法 Analytical method of chemical composition for CO? dehydrogenation catalysts in urea synthesis using 2016- 10-22发布 2017-04-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 (13) HG/T 5039—2016 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 归口。本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会 (SAC/TC63/SC10) 本标准起草单位：南化集团研究院、江苏省产品质量监督检验研究院。 归口。 本标准主要起草人：李敏、王伟、邱爱玲、贺艳、曾飞。 (15) HG/T 5039—2016 尿素合成用 CO? 脱氢催化剂化学成分分析方法 警告——本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所 有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。 1 范围 本标准规定了尿素合成用CO? 脱氢催化剂化学成分分析方法。 本标准适用于尿素合成用 CO? 脱氢催化剂中钯 (Pd)、 铂 (Pt)、 铁 (Fe)、 氧化钠 (Na?O) 质 量分数的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6003.1 试验筛 技术要求和检验 第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682 规定的三级水。 试验中所用的制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 的规定 制备。 4 采样 4.1 实验室样品 按照GB/T 6679 的规定取得。 4.2 试样 将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g, 在瓷研钵中破碎研细。再用四分法分取约20g, 继续研细至试样全部通过150μm 试验筛(符合 GB/T 6003.1 中 R40/3 系列)。置于称量瓶中，于 105℃~110℃干燥至恒量。取出，放入干燥器内，冷却至室温，备用。 4.3 试料溶液的制备 4.3.1 试剂 高氯酸。 HG/T 5039—2016 硫酸溶液：1+1。 4.3.2 操作步骤 称取约0. 1g 试样(见4 . 2),精确至0 .0001g。 置于250mL, 烧杯中，用水润湿，在通风橱内加 入 5mL 硫酸溶液、2mL 高氯酸，盖上表面皿，缓慢加热(保持微沸)使试料溶解至白烟消失。待 试料成完全透明状，取下，冷却，用水冲洗表面皿和烧杯内壁，转移至100 mL 容量瓶中，用少量水 冲洗烧杯3次～4次，洗液并入100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。必要时，干过滤。 5 钯 (Pd) 质量分数的测定 5.1 电感耦合等离子体发射光谱法(仲裁法) 5.1.1 原理 在酸性条件下，使用高纯氩气火焰将溶液雾化，引入电感耦合等离子体，测定试料溶液中钯元素 的发射谱线强度，用工作曲线法定量。 5.1.2 试剂 硫酸溶液：1+4。 盐酸溶液：1+1。 氧化镧溶液：100mg/mL。 称取10g 氧化镧，加入20mL 盐酸溶液，加热使之完全溶解，稀释至100mL, 备用。 钯标准溶液：1 mg/mL。 称取1.666g (精确至0.0001g) 于105℃~110℃干燥1 h 的氯化钯，加入30 mL 盐酸溶液溶 解，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 钯标准溶液：100μg/mL。 量取10.00 mL 钯标准溶液(见5. 1.2.4),置于100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.1.3 仪器 电感耦合等离子体发射光谱仪： RF 功率1150 W, 雾化器氩气气体流量0.70 L/min, 辅助气流 量0.5