HG_T 5042-2016 工业用五氯化磷 铁含量的测定 分光光度法.docx

ICS 71.060.50 G 13 备案号：56407—2016 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5042—2016 工业用五氯化磷 铁含量的测定 分光光度法 Phosphorus pentachloride for industrial use— Determination of iron content—Spetrophotometric method 2016-10-22 发布 2017-04-01 实 施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 5042—2016 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会氯碱分技术委员会 (SAC/TC63/SC6) 归口。 本标准起草单位：锦西化工研究院有限公司、铜山县宏达精细化工厂、徐州江海源精细化工有限 公司。 本标准主要起草人：李富荣、陈沛云、马西刚、李久民、党燕燕。 HG/T 5042—2016 工业用五氯化磷 铁含量的测定 分光光度法 警告——工业用五氯化磷为淡黄色晶体或粉末，具有强烈的刺激性气味。易潮解发烟，约160℃ 升华，遇水强烈分解，生成磷酸及氯化氢，对眼睛和呼吸道有刺激。 1 范围 本标准规定了工业用五氯化磷中铁含量测定的方法。 本标准适用于工业用五氯化磷中铁含量大于或等于0.0001%的产品 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法原理 用抗坏血酸将试样溶液中的Fe3+还原成 Fe2+, 在 pH 为4.5的缓冲溶液体系中 Fe2+ 与1,10-菲 啰啉反应生成橙红色络合物，用分光光度计在波长510nm 处测定吸光度。 4 试剂和溶液 4.1 一般规定：本方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682 规定 的三级水。试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有其他规定时，均按 GB/T 602、GB/T 603 的 规定制备。 4.2 氨水(优级纯)。 4.3 盐酸(优级纯)溶液：1+1。 4.4 抗坏血酸溶液：100g/L。 称取10.0g 抗坏血酸，溶于水中，稀释至100 mL。 该溶液保质期1周。 4.5 乙酸-乙酸钠缓冲溶液： pH≈4.5。 4.6 铁标准溶液：0.1mg/mL。 4.7 铁标准溶液：0.01mg/mL。 移取适量铁标准溶液(见4.6),用水稀释10倍。该溶液使用前配制。 4.8 1,10-菲啰啉指示液：2.5g/L。 2 HG/T 5042—2016 5 仪器和设备 一般的实验室仪器和分光光度计、 6 分析步骤 6.1 安全提示 本标准中使用的样品和部分试剂具有毒性或腐蚀性，样品水解操作具有较大危险性。本标准并未 揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采用适当的安全和健康措施。 6.2 标准曲线的绘制 6.2.1 标准比色液的配制 依次移取0.0 mL、1.0mL、2.0mL、4.0 mL、6.0 mL、8.0mL、10.0 mL 铁标准溶液(见 4.7),分别置于7个100mL 容量瓶中，加水约至50mL。 用盐酸溶液调节pH 为2(用精密pH 试纸 检查),然后加入2.5mL 抗坏血酸溶液、10.0mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液和5 mL1.10- 菲啰啉指示液， 稀释至刻度，混匀。在室温下，放置15 min。 6.2.2 吸光度的测定 用适宜的比色皿，于波长510nm 处，用空白调整分光光度计零点，测定吸光度。 6.2.3 绘制标准曲线 以100mL 标准比色溶液中铁的质量为横坐标、对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线或回归一元 线性方程。 6.3 试样溶液的制备 称取约3g 试样(或根据产品铁含量适当增大或减少取样量),精确至0.01g。 缓慢溶解于盛有 200mL 水的500mL 烧杯中，置于15℃左右的冷水中冷却，间断轻轻摇动烧杯，水解30min。 水解 后，用氨水调节pH 为4左右(用精密pH 试纸检验),加热煮沸2 min。 冷却至室温，移入250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.4 空白试验 空白试验与试料测定同时进行，采用与测定试料完全相同的分析步骤、试剂和用量，只是用水代 替试料。 6.5 测定 用单刻度移液管移取25 mL 试样溶液(见6.3)于100mL, 容量瓶中，