YC_T 350-2010 卷烟 侧流烟气中氰化氢的测定 连续流动法.docx

ICS 65.160 X 87 备 案 号 ： 2 9 5 3 5 — 2 0 1 0 中 华 人 民 共 和 国 烟 草 行 业 标 准 YC/T 350—2010 卷烟 侧流烟气中氰化氢的测定 连续流动法 Cigarettes—Determination of hydrogen cyanide in cigarette sidestream smoke—Continuous flow method 2010-06-21 发布 2010-07-01 实施 国家烟草专卖局 发 布 I YC/T 350—2010 前 言 本标准按照GB/T1.1—2009 《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家烟草专卖局提出。 本标准由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会(SAC/TC 144/SC 1)归口。 本标准起草单位：湖南中烟工业有限责任公司。 本标准主要起草人：丁时超、曹继红、钱晓春、谭海风、杜文、银董红。 1 YC/T 350—2010 卷烟 侧流烟气中氰化氢的测定 连续流动法 1 范围 本标准规定了卷烟侧流烟气中氰化氢(氢氰酸)释放量的连续流动测定方法。 本标准适用于卷烟侧流烟气中氰化氢(氢氰酸)的测定。 本方法测定卷烟侧流烟气中氰化氢(氢氰酸)的检出限为0.020 μg/mL, 定量限为0.062 μg/mL (均以氰离子计)。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 19609 卷烟 用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油 3 原理 采用鱼尾罩及氢氧化钠溶液收集卷烟侧流烟气中的氰化氢，应用异烟酸-1,3-二甲基巴比妥酸显色 体系在连续流动分析仪上检测氰化氢，其反应单元发生的显色反应为：在微酸性条件下，侧流烟气中氰 离子与氯胺T 作用生成氯化氰，氯化氰与异烟酸反应，经水解生成戊烯二醛类化合物，再与1,3-二甲基 巴比妥酸反应生成蓝色化合物，在600 nm 处进行光度检测。 4 试剂与材料 除特别要求以外，均应使用分析纯试剂。水应符合GB/T 6682 中一级水的要求。 4.1 试剂 a) 氢氧化钠； b) 氰离子标准物质； c) 氯胺 T; d) 邻苯二甲酸氢钾； e) 异烟酸； f) 1,3-二甲基巴比妥酸； g) 浓盐酸，36%～38%(质量分数)。 4.2 Brij35 溶液(聚乙氧基月桂醚) 将250 gBrij35 加入到1 L 水中，加热搅拌直至溶解。 2 YC/T 350—2010 4.3 1 mol/L盐酸溶液 在通风橱中，将84 mL 浓盐酸(4.1g)]缓慢加入到500 mL 水中，加入0.5 mLBrij35 溶液(4.2),用 水稀释到1 L。 4.4 1 mol/L 氢氧化钠溶液 称取40 g 氢氧化钠(4.1a)],用500 mL 水溶解，冷却至室温后转移至1000 mL 容量瓶中，用水稀 释至刻度。 4.5 邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液 称取2.3 g 氢氧化钠(4.la)]、20.5g 邻苯二甲酸氢钾(4.1d)],加入975 mL 水中完全溶解，用盐酸 溶液(4.3)或氢氧化钠溶液(4.4)调 pH 至5.3,再加入0.50 mL 的 Brij35 溶液，转移至1000 mL 容量 瓶中，用水定容至刻度。 4.6 显色试剂(异烟酸-1,3-二甲基巴比妥酸溶液) 分别称取7.0 g 氢氧化钠(4.1a)]、16.8g1,3-二甲基巴比妥酸(4.1f)]和13.6 g 异烟酸(4.le)],加 入975 mL 水，在30℃下搅拌至完全溶解，过滤，用盐酸溶液(4.3)或氢氧化钠溶液(4.4)调pH 至5 . 3, 再加入0.50 mL 的 Brij35 溶液，转移至1000 mL 棕色容量瓶中，用水定容至刻度。该溶液在2℃~ 5 ℃条件下，有效期为3个月。 4.7 氯胺 T 溶液 称取2.0 g 氯胺T(4.1c)], 转移至500 mL 棕色容量瓶中，用水稀释至刻度。该溶液在2℃~5℃ 条件下，有效期为3个月。 4.8 0.1 mol/L 氢氧化钠溶液 称取4.0 g 氢氧化钠(4.la)],用水溶解，转移至1000 mL 容量瓶中，用水定容至刻度。 4.9 0.1 mol/L 氢氧化钠清洗溶液 称取4.0 g 氢氧化钠(4.la)],用水溶解，转移至1000 mL 容量瓶中，加入1.0 mL 的 Bri