YC_T 379-2010 卷烟 主流烟气中铬、镍、砷、硒、镉、铅的测定 电感耦合等离子体质谱法.docx

ICS 65.160 X 87 备案号：30436—2011 中 华 人 民 共 和 国 烟 草 行 业 标 准 YC/T 379—2010 卷烟 主流烟气中铬、镍、砷、硒、镉、 铅的测定 电感耦合等离子体质谱法 C igarettes—Determination of chromium,nickel, arsenic,selenium,cadmium, lead in mainstream cigarette smoke—Inductively coupled plasma mass spectrometry method 2010-12-27发布 2011-01- 15实施 国家烟草专卖局 发 布 I YC/T 379—2010 前 言 本标准按照 GB/T1.1—2009 《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则》给出的规则 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家烟草专卖局提出。 本标准由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会(SAC/TC 144/SC1)归口。 本标准起草单位：国家烟草质量监督检验中心、郑州烟草研究院。 本标准主要起草人：陈再根、李雪、朱风鹏、庞永强、王洪波、陈欢、姜兴义、胡清源、刘惠民、李雪梅、 索卫国。 1 YC/T 379—2010 卷烟 主流烟气中铬、镍、砷、硒、镉、 铅的测定 电感耦合等离子体质谱法 1 范围 本标准规定了卷烟主流烟气中铬、镍、砷、硒、镉、铅含量的电感耦合等离子体质谱测定方法。 本标准适用于卷烟主流烟气中铬、镍、砷、硒、镉、铅的测定。 本方法测定卷烟主流烟气中铬、镍、砷、硒、镉和铅的检测限分别为：1.1 ng/cig、2.3 ng/cig、 0.3 ng/cig、0.5 ng/cig、1.5 ng/cig和2.4 ng/cig。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 16450 常规分析用吸烟机 定义和标准条件 GB/T 19609 卷烟 用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油 GB 50073 洁净厂房设计规范 3 原理 抽吸卷烟，用静电捕集管收集主流烟气粒相物，用吸收瓶收集主流烟气气相物。粒相物用甲醇萃取 转移至消解罐，蒸发甲醇后进行微波消解、转移、定容。气相物经超声后转移至容量瓶。在选定的仪器 参数下，在线加入内标，进行电感耦合等离子体质谱测定，以质荷比强度与元素浓度的定量关系，测定样 品溶液中元素浓度，计算得出样品中铬、镍、砷、硒、镉和铅含量。 4 试剂与材料 除特别说明外，均使用优级纯试剂。 4.1 水，应符合 GB/T 6682 中一级水的要求。 4.2 浓硝酸，65%(质量分数)。 4.2.1 硝酸溶液，5%(体积分数) 移取12.5 mL 硝酸(4.2)于237.5 mL 水(4.1)中，混匀。 4.2.2 硝酸溶液，10%(体积分数) 移取25 mL 硝酸(4.2)于225 mL 水(4.1)中，混匀。 4.2.3 硝酸溶液，20%(体积分数) 移取50 mL 硝酸(4.2)于200 mL 水(4.1)中，混匀。 4.3 过氧化氢，30%(质量分数)。 4.4 内标液 4.4.1 内标储备溶液，10 mg/L 2 YC/T 379—2010 锗、铟、铋，介质5%硝酸溶液。在(4土1)℃条件下保存，有效期为一年。 4.4.2 内标溶液，1.0 mg/L 移取5 mL 内标储备溶液(4.4.1)至50 mL 容量瓶(5.4)中，使用5%硝酸溶液(4.2.1)定容。在 (4±1)℃条件下保存，有效期为3个月 4.5 标准溶液 4.5.1 标准空白溶液，5%硝酸溶液(4.2.1)。 4.5.2 标准储备液，10 mg/L 铬、镍、砷、硒、镉、铅，介质5%硝酸溶液。在(4士1)℃条件下保存，有效期为一年 4.5.3 标准工作溶液 准确移取不同体积的标准储备液(4.5.2)至不同的塑料容量瓶(5.4)中，用5%硝酸溶液(4.2.1)稀 释定容，得到不同浓度铬、镍、砷、硒、镉、铅的标准工作溶液。工作标准溶液应即配即用 4.6 甲醇。 4.7 高纯氩气，纯度应不低于99.999% 5 仪器 常用的实验室仪器及以下各项： 5.1 配置有静电捕集器的吸烟机。 5.2 石英静电捕集管。在使用前须用20%硝酸溶液(4.2.3)至少浸泡12 h,用水(4.1)冲洗干净