HG_T 4425-2012 精蒽行业标准.docx

ICS 71.100.01;87.060.10 HGG 56 HG 备案号：38655—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4425—2012 精蒽 Anthracene 2012-12-28 发 布 2013-06-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 I HG/T 4425—2012 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134) 归口。 本标准起草单位：盐城汇百实业有限公司、江苏润江精细化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司 本标准主要起草人：陈启俊、杨杰民、张雪峰、杨志城 1 HG/T 4425—2012 精蒽 1 范围 本标准规定了精蒽的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于精蒽的产品质量控制。 结构式： 分子式：C?4H?o 相对分子质量：178.23(按2009年国际相对原子质量) CAS RN:120- 12-7 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 2384—2007 染料中间体 熔点范围测定通用方法 GB/T 6678--2003 化工产品采样总则 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法(mod ISO 3696:1987) GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722—2006 化学试剂 气相色谱法通则 3 要求 精蒽的质量要求应符合表1的规定。 表 1 精蒽的质量要求 项 目 指 标 试验方法 一等品 合格品 (1)外观 黄色或黄绿色粉末 5.2 (2)干品初熔点/℃ ≥ 213.0 210.0 5.3 (3)蒽的质量分数(化学法)/% ≥ 93.00 90.00 5.4 (4)蒽的纯度(GC)/% ≥ 95.00 92.00 5.5 (5)菲的含量(GC)/% ≤ 1.50 2.50 5.5 (6)咔唑的含量(GC)/% ≤ 1.00 4.00 5.5 4 采样 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合 GB/T 6678-2003 中7 . 6 的规 定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部 分的样品，所采样品总量不得少于500g。 将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好 2 HG/T 4425—2012 的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。 一个供检验， 一个保存 备查。 5 检验方法 5.1 一般规定 除非另有说明，仅使用确认为分析纯的试剂和符合 GB/T 6682—2008 中规定的三级水，检验结果 的判定按 GB/T 8170—2008 中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2 外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 5.3 干品初熔点的测定 按 GB/T 2384-2007 的规定进行，样品烘干温度为100℃~105℃。烘干时间30 min 5.4 蒽的测定(化学法) 5.4.1 方法原理 利用过量的顺丁烯二酸酐与蒽反应后，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定剩余的顺丁烯二酸酐，计算出 蒽的含量。 5.4.2 试剂和材料 a) 顺丁烯二酸酐； b) 氯苯； c) 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.25 mol/L; d) 酚酞指示液：10 g/L; e) 锥形瓶：250 mL; f) 直管冷凝器：长300 mm, 内径14mm, 外径25 mm。 5.4.3 测定步骤 称取研细并混匀的样品和顺丁烯二酸酐各0.5 g (精确至0.0001 g),置于250mL 的锥形瓶中，加 入 8mL 氯苯，然后将锥形瓶与干燥的冷凝器严密连接，加热，当气流上升到瓶颈时开始计时，保持微沸 回流20min, 停止加热。稍冷，再用80mL 不含二氧化碳的水，分数次冲洗冷凝管内壁和接口处，充分 振荡，稍静置，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠标准滴定溶液