HG_T 4460-2012 苯醚甲环唑原药.docx

ICS 65.100.30 HGG 25 HG 备案号：38697—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4460—2012 苯醚甲环唑原药 Difenoconazole technical material 2012-12-28 发布 2013-06-0-1 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 I HG/T 4460—2012 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本标准的附录 A 为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133) 归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。 本标准参加起草单位：杭州宇龙化工有限公司、江苏耘农化工有限公司、利民化工股份有限公司、江 苏七洲绿色化工股份有限公司、利尔化学股份有限公司、山东潍坊双星农药有限公司、山东东泰农化有 限公司、浙江博仕达作物科技有限公司、江苏丰登农药有限公司、浙江禾本科技有限公司。 本标准主要起草人：侯春青、邢红、李东、徐黎婷、李泽方、王信然、胡春红、刘惠华、李云、陈震、李辉、 耿荣伟、廖文斌。 1 HG/T 4460—2012 苯醚甲环唑原药 1 范围 本标准规定了苯醚甲环唑原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和验收期。 本标准适用于由苯醚甲环唑及其生产中产生的杂质组成的苯醚甲环唑原药。 注：苯醚甲环唑的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录 A。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 1600 农药水分测定方法 GB/T 1601 农药 pH 值的测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T 1605—2001 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法(mod ISO 3696:1987) GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 19138 农药丙酮不溶物测定方法 3 要求 3.1 外观 浅黄色至类白色固体粉末。 3.2 技术指标 苯醚甲环唑原药还应符合表1要求。 表 1 苯醚甲环唑原药控制项目指标 项 目 指 标 苯醚甲环唑质量分数/% ≥ 95.0 水分/% ≤ 0.5 丙酮不溶物a/% ≤ 0.2 pH值范围 5.0～8.0 a正常生产时，丙酮不溶物每3个月至少测定一次。 4 试验方法 安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使 用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.1 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682—2008 中规定的三级 2 HG/T 4460-2012 水。检验结果的判定按 GB/T 8170—2008 中的4.3.3修约值比较法进行。 4.2 抽样 按 GB/T 1605—2001 中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量 应不少于100g。 4.3 鉴别试验 红外光谱法——试样与苯醚甲环唑标样在4000cm-1～400 cm-1范围的红外吸收光谱图应没有 明显区别。苯醚甲环唑标样红外光谱图见图1。 波数/cm- 1 图 1 苯醚甲环唑标样的红外光谱图 液相色谱法——本鉴别试验可与苯醚甲环唑质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件 下，试样溶液中两个主色谱峰的保留时间与标样溶液中反式苯醚甲环唑与顺式苯醚甲环唑的色谱峰的 保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 4.4 苯醚甲环唑质量分数的测定 4.4.1 方法提要 试样经正己烷+异丙醇溶解，以正已烷+异丙醇为流动相，使用以硅胶为填料的不锈钢柱和紫外检 测器，在波长236 nm 下，对试样中的苯醚甲环唑进行正相高效液相色谱分离和测定，外标法定量。 4.4.2 试剂和溶液 正己烷； 异丙醇； 苯醚甲环唑标样：已知质量分数，w≥99.0 %。 4.4.3 仪 器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器； 色谱数据处理机或色谱工作站； 色谱柱：250mm×