HG_T 4677-2014 费托合成铁系催化剂反应性能试验方法.docx

ICS 71.100.99 G 74 备案号：47123—2014 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4677—2014 费托合成铁系催化剂反应性能试验方法 Reaction performance test method of iron-based catalyst for Fischer-Tropsch synthesis 2014-10-29 发布 2015-04-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 I HG/T 4677—2014 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会 (SAC/TC63/SC10) 归口。 本标准起草单位：北京低碳清洁能源研究所、南化集团研究院。 本标准主要起草人：朱加清、石玉林、武鹏、胡云剑、常海、程萌、王鹏。 1 HG/T 4677—2014 费托合成铁系催化剂反应性能试验方法 警告：本标准所涉及的试验用原料气、尾气及液相产物中的溶解气(含氢气、 一氧化碳、氮气、 二氧化碳、甲烷、气态烃类等)对人体健康和安全具有中毒、窒息、易燃、易爆等危害。试验装置及 其安置场所的建设、操作和运行应按照国家有关安全法律、法规和标准执行。操作人员应经过专业的 安全培训，具备相应的岗位资质，并配备必要的个人安全防护设备。 1 范围 本标准规定了费托合成铁系催化剂反应性能试验方法。 本标准适用于氢气和一氧化碳合成烃类的费托合成浆态床铁系催化剂。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6003.1 试验筛 技术要求和检验 第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 21367 化工企业能源计量器具配备和管理要求 GB/T 27884 煤基费托合成原料气中 H? 、N? 、CO 、CO? 和 CH? 的测定 气相色谱法 GB/T 27885 煤基费托合成尾气中 H? 、N? 、CO? 和 C1～Cg烃的测定 气相色谱法 3 原理 原料气中的氢气和一氧化碳在催化剂作用下发生费托合成反应，生成烷烃、烯烃、二氧化碳、甲 烷等，其主要的化学方程式如下： (2n+1)H?+nCO→ CnH?n+2+nH?O 2nH?+nCO→ CnH?n+nH?O CO+ H?O→CO?+ H? 3H?+CO→CH?+H?O 通过测定反应前后气体中一氧化碳的物质的量、甲烷的物质的量、二氧化碳的物质的量，计算出 一氧化碳的转化率、甲烷及二氧化碳的选择性；通过测定单位时间内一氧化碳的转化率，计算出催化 剂的失活速率。以此来鉴别催化剂的催化效能。 4 试验装置 4.1 流程 费托合成铁系催化剂反应性能试验装置示意图见图1。 2 HG/T 4677—2014 说明： 1-1,1-2——气体热式质量流量计； 1-3——转子流量计； 2——混合罐； 3——搅拌釜反应器； 4——过滤器； 5——热阱； 6——冷阱； 7——背压阀； 8——湿式气体流量计； 9——色谱仪。 图 1 费托合成铁系催化剂反应性能试验装置示意图 4.2 主要性能 费托合成铁系催化剂反应性能试验装置主要性能参数见表1。 表 1 反应性能试验装置主要性能参数 项 目 指 标 圆柱形搅拌釜反应器体积/L 1 最高使用压力/MPa 4.0 最高使用温度/℃ 350.0 平行性(极差值)/% ≤ 2.0 复现性(极差值)/% ≤ 2.0 4.3 校验 按 GB/T 21367 的规定对温度、压力、流量等计量器具进行检验和校正；试验装置的平行性、 复现性每年用参考样或保留样至少测定1次，其测定方法按第6章、第7章和第8章的规定。 5 采样 5.1 实验室样品 产品按GB/T 6678 的规定确定抽样桶数。从随机选定的每个采样桶中取出不少于50 mL 样品， 每批产品取出总量约3 L 的样品，充分混合均匀，以四分法分取约1L 样品，待用。 5.2 试样 取适量实验室样品，用孔径为50μm 和150μm 的试验筛(符合 GB/T 6003.1 中 R40/3 系列) 筛分。取粒度为50μm～150μm 的试样置于称量瓶中，于120℃下干燥2h, 取出放入干燥器内，冷 至室温，待用。 3 HG/T 4677—2014 5.3 试料 称取17 g 的试样，精确至0.1 g, 待用。 6 试验