GA_T 1784-2021CN 法庭科学 疑似毒品中a-PBP、a-PVP和4-F-a-PVP检验液相色谱和液相色谱-....docx

ICS 13.310 CCS A 92 中华人民共和国公共安全行业标准 GA/T 1784—2021 法庭科学 疑似毒品中α-PBP、 a-PVP 和4-F-a-PVP 检验 液相色谱和液相色谱-质谱法 Forensic sciences—Examination methods for a-PBP,a-PVP a nd 4-F-a-PVP in suspected drugs—LC and LC-MS 2021 - 07 - 09发布 2021-12-01 实施 中华人民共和国公安部 发 布 I GA/T 1784—2021 前 言 本文件按照GB/T1.1—2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会(SAC/TC 179/SC 1)提出并 归口。 本文件起草单位：公安部物证鉴定中心、黑龙江省公安厅刑事技术总队、公安部禁毒情报技术中心。 本文件主要起草人：钱振华、杨虹贤、赵彦彪、郑珲、张春水、张吉林、张大雷、乔宏伟、赵阳、常颖、 李彭、郑晓雨、闻武、翟晚枫、刘克林、高利生。 1 GA/T 1784—2021 法庭科学 疑似毒品中α-PBP、 a-PVP 和4-F-a-PVP 检验 液相色谱和液相色谱-质谱法 1 范围 本文件规定了法庭科学领域疑似毒品样品中1-苯基-2-(N- 吡咯烷基)-1-丁酮(α-PBP)、1-苯基-2- (N- 吡咯烷基)-1-戊酮(a-PVP) 和1- (4-氟苯基)-2-(N- 吡咯烷基)-1-戊酮(4-F- α-PVP)的液相色谱-质谱 (LC-MS) 定性检验方法和液相色谱(LC) 定量检验方法。 本文件适用于法庭科学领域疑似毒品样品中α-PBP、α-PVP和4-F- α-PVP的定性分析和定量分析。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 27418 测量不确定度评定和表示 GA/T 122 毒物分析名词术语 3 术语和定义 GA/T 122界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 对疑似毒品样品中的α-PBP、α-PVP、4-F- α-PVP(化合物基本信息参见附录 A) 进行提取。采用液 相色谱-质谱检测，以保留时间、质谱特征离子对和离子对丰度比作为定性判断依据；采用液相色谱检 测，以色谱峰面积作为定量依据，用外标单点法或外标标准曲线法进行定量分析。 5 试剂和材料 5.1 试剂 实验用水应符合GB/T 6682 中规定的一级水。除非另有说明，在分析中使用的试剂均为色谱纯， 试剂包括： a) 乙腈； b) 甲醇； c) 浓磷酸； d) 三乙胺； 2 GA/T 1784—2021 e) 甲酸； f) 0.1% (体积分数)甲酸水溶液：以配制1000 mL 为例，量取甲酸1 mL, 加水定容至1000 mL 的容量瓶中，摇匀，用真空抽滤泵过滤，超声波清洗器超声，即可使用； g) 磷酸-三乙胺缓冲液：以配制1000 mL 为例，量取浓磷酸4.12 mL, 加入200 mL 水稀释；量取 三乙胺5.56 mL, 滴入上述磷酸溶液中；加水定容至1000 mL 的容量瓶中，摇匀，用真空抽滤 泵过滤，超声波清洗器超声，即可使用； h) 甲醇-磷酸-三乙胺缓冲液混合溶液：以配制500 mL 为例，量取100 mL 甲醇和400 mL 磷酸- 三乙胺缓冲液，配制成甲醇：磷酸-三乙胺缓冲液=1:4(体积比)的混合溶液，摇匀，即可 使用； i) 标准溶液： 1) 标准物质储备液：1.0 mg/mL a-PBP、α-PVP、4-F- α-PVP标准物质储备液，0℃~4℃冷 藏保存，有效期12个月； 2) 标准工作溶液按实验需求分为以下四类： ——定性用标准工作溶液：移取α-PBP、α-PVP、4-F- α-PVP标准物质储备液各适量，用 0.1%甲酸水溶液稀释，分别配制成100ng/mL 的α-PBP、α-PVP、4-F- α-PVP标准工 作溶液。0℃~4℃冷藏保存，有效期7天； ——定性质控标准工作溶液：移取α-PBP、α-PVP、4-F- α-PVP标准物质储备液各适量，用 0.1%甲酸水溶液稀释，分别配制成1 ng/mL 的α-PBP、α-PVP、4-F-a-PVP标准工作 溶液。随用随配； ——外标单点法定量用标准工作溶液：移取适量α-PBP、α-PVP、4-F- α-PVP