GA_T 1934-2021CN 法庭科学 疑似易制毒化学品中去甲麻黄碱等6种麻黄碱类物质检验 气相色....docx

ICS CCS 13.310 A 92 中华人民共和国公共安全行业标准 GA/T 1934—2021 法庭科学 疑似易制毒化学品中去甲麻 黄碱等6种麻黄碱类物质检验 气相 色谱-质谱、液相色谱和液相色谱-质谱法 Forensic sciences—Examination methods for six ephedrine class substances including norephedrine in suspected precursors—GC-MS, LC and LC-MS 2021-10-14发布 2022-05-01 实施 中华人民共和国公安部 发 布 I GA/T 1934—2021 前 言 本文件按照 GB/T1.1—2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会(SAC/TC 179/SC 1)提出并 归口。 本文件起草单位：公安部禁毒情报技术中心。 本文件主要起草人：花镇东、李静、韩煜、刘翠梅、李涛、张婷婷。 GA/T 1934—2021 法庭科学 疑似易制毒化学品中去甲麻 黄碱等6种麻黄碱类物质检验 气相 色谱-质谱、液相色谱和液相色谱-质谱法 1 范围 本文件规定了法庭科学领域疑似易制毒化学品中去甲麻黄碱、去甲伪麻黄碱、麻黄碱、伪麻黄碱、甲 基麻黄碱和N- 甲基-1-苯基-1-氯-2-丙胺(又名β-氯代甲基苯丙胺、氯代麻黄碱)的气相色谱-质谱(GC- MS)、 液相色谱-质谱(LC-MS) 定性检验方法和液相色谱(LC) 定量检验方法。 本文件适用于法庭科学领域疑似易制毒化学品中去甲麻黄碱、去甲伪麻黄碱、麻黄碱、伪麻黄碱、甲 基麻黄碱和N- 甲基-1-苯基-1-氯-2-丙胺的定性分析和定量分析。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GA/T 122 毒物分析名词术语 3 术语和定义 GA/T 122界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 对疑似易制毒化学品中的去甲麻黄碱、去甲伪麻黄碱、麻黄碱、伪麻黄碱、甲基麻黄碱和N- 甲基-1- 苯基-1-氯-2-丙胺(化合物信息见附录A) 进行提取。采用气相色谱-质谱检测，以保留时间、特征离子和 离子丰度比作为定性判断依据；采用液相色谱-质谱检测，以保留时间、质谱特征离子对和离子对丰度比 作为定性判断依据；采用液相色谱检测，以色谱峰面积作为定量依据，用外标单点法或外标标准曲线法 进行定量分析。 5 试剂和材料 5.1 试剂 实验用水应符合GB/T 6682中规定的一级水。除非另有说明，在分析中使用的试剂均为色谱纯， 试剂包括： a) 甲醇； b) 正己烷； c) 无水硫酸钠：分析纯； 2 GA/T 1934—2021 d) 乙腈； e) 20% 碳酸钠水溶液(以配制100 mL 为例):称取碳酸钠(分析纯)20 g,加水溶解并稀释至 100 mL,混匀备用 f) 0.1% 甲酸溶液(以配制1000 mL 为例):量取甲酸1.0 mL, 加水定容至1000 mL, 用真空抽滤 泵抽滤，超声波清洗器超声，备用； g) 磷酸-三乙胺缓冲液(以配制1000mL 为例):量取浓磷酸4.12mL, 加入200mL 水稀释；量取 三乙胺5.56 mL, 滴入上述磷酸溶液中；加水定容至1000 mL, 超声波清洗器超声，备用； h) 定量提取溶剂(以配制1000mL 为例):量取800 mL 磷酸-三乙胺缓冲液和200 mL 甲醇，混 匀，备用； i) 标准溶液： 1) 标准物质储备液：去甲麻黄碱、去甲伪麻黄碱、麻黄碱、伪麻黄碱、甲基麻黄碱和N- 甲基- 1-苯基-1-氯-2-丙胺的标准物质储备液； 2) 标准工作溶液按实验需求分为以下六类： -—气相色谱-质谱法定性用标准工作溶液：移取标准物质储备液适量，用甲醇稀释，分别 配制成0.1 mg/mL 的去甲麻黄碱、去甲伪麻黄碱、麻黄碱、伪麻黄碱、甲基麻黄碱的 标准工作溶液，0℃~4℃冷藏保存，有效期1个月； ——气相色谱-质谱法定性质控标准工作溶液：移取标准物质储备液适量，用甲醇稀释，分 别配制成0.025 mg/mL 的去甲麻黄碱、去甲伪麻黄碱、麻黄碱、伪麻黄碱、甲基麻黄 碱的标准工作溶液，0℃~4℃冷藏保存，有效期1个月； ——液相色谱-质谱法定性用标准工作溶液：移取标准物质储备液适量，用0