GA_T 1994-2022 法庭科学 合成纤维检验 差示扫描量热法.docx

ICS CCS 13.310 A 92 中华人民共和国公共安全行业标准 GA/T 1994—2022 法庭科学 合成纤维检验 差示扫描量热法 Forensic sciences—Examination methods for synthetic fibers— Differential scanning calorimetry 2022-06-15发布 2022-10-01 实施 中华人民共和国公安部 发 布 GA/T 1994—2022 前 言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国刑事技术标准化技术委员会理化检验分技术委员会(SAC/TC 179/SC 4)提出并 归口。 本文件起草单位：公安部物证鉴定中心、中国刑事警察学院。 本文件主要起草人：孙振文、王萍、陶克明、朱军、石慧霞、乔婷、张冠男、胡灿、王岩、李心倩、李宏达、 吕茵妮。 1 GA/T 1994—2022 法庭科学 合成纤维检验 差示扫描量热法 1 范围 本文件规定了法庭科学领域差示扫描量热仪(DSC) 检验合成纤维的分析方法和基本要求。 本文件适用于法庭科学领域同种类合成纤维的比对检验，其他领域亦可参照使用。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T 6425 热分析术语 GB/T 19267.12 刑事技术微量物证的理化检验 第12部分：热分析法 GA/T 242 法庭科学微量物证的理化检验术语 3 术语和定义 GB/T 6425、GB/T 19267.12和 GA/T 242界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 在程序控制温度和一定气氛下，通过测量输入样品和参比物的热流速率或加热功率差与温度或时 间的关系，可表征焓变、熔点等多个热力学参数。合成纤维由高分子材料通过熔融纺丝制成，不同种类 合成纤维的热力学参数不同。不同厂家生产的合成纤维，由于原料来源、工艺流程不同，其热力学参数 可能会存在差异，通过DSC 可对合成纤维的热力学参数进行比对分析。 5 试剂和材料 5.1 试剂 试剂包括： a) 乙 醇(C?H?OH, 分析纯); b) 去离子水。 5.2 材料 材料包括： a) 样品皿(铝质样品皿、陶瓷样品皿或铂金样品皿); b) 参比物(煅烧氧化铝); 2 GA/T 1994—2022 c) 氮气(N?, 纯度大于或等于99.9%); d) 镊子； e) 剪刀。 6 仪器和设备 仪器和设备包括： a) 差示扫描量热仪； b) 电子天平(感量小于或等于0.001 mg); c) 样品密封器。 7 样品制备 7.1 对于检材和比对样品，依次用去离子水、乙醇浸泡，洗净后自然晾干。 7.2 用剪刀将样品剪成约2mm 的碎段，用电子天平称取3mg～5mg 样品3份以上，用镊子将样品放 入样品皿中，通过样品密封器将样品皿密封后，备检。 8 样品检测 8.1 参考条件 参考条件包括： a) 升、降温速率：20℃/min; b) 氮气流速：30 mL/min; c) 检测温度范围：100℃~400℃(六种合成纤维的参考检测温度范围参见附录 A)。 8.2 检测方法 8.2.1 将装有参比物的样品皿(或空样品皿)和装有样品的样品皿一起放入仪器的加热装置内，并使之 与热传感元件紧密接触。 8.2.2 按照8.1设定程序起止温度，以20℃/min 的速率升温至终止温度，得到熔融 DSC 曲线；恒温 1 min,再以20℃/min 的速率降温至起始温度，得到结晶DSC 曲线(相关 DSC 曲线参见附录 A、附录 B)。 8.3 数据处理 8.3.1 DSC 曲线处理 对DSC 曲线进行处理，得到样品的熔融外推起始温度 Tcm、熔融峰值温度 Tmp、熔融焓变△Hm、 结 晶外推起始温度 T.、结晶峰值温度T 和结晶焓变△H。 等热力学参数。 8.3.2 平均值和标准差计算 分别计算检材和比对样品各热力学参数的平均值M 和标准差S。 9 结果分析评价 9.1 当检材全部热力学参数的平均值与比对样品热力学参数的平均值之间的差值均在±2S 以内时， 3 GA/T 1994—2022 结果表述为：检材与比对样品的热力学参数无显著性差异。 9.2 当检材一个或多个热力学参数的平均值M 与比对样品热力学参数的平均值之间的差值在±3S 以外时，结果表述为