HG_T 5043-2016 工业用五氯化磷 重金属含量的测定 目视比色法.docx

ICS 71.060.50 G 13 备案号：56408—2016 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5043—2016 工业用五氯化磷 重金属含量的测定 目视比色法 Phosphorus pentachloride for industrial use— Determination of heavy metal content—Visual colorimetry 2016-10-22 发布 2017-04-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 5043—2016 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会氯碱分技术委员会 (SAC/TC63/SC6) 归口。 本标准起草单位：锦西化工研究院有限公司、铜山县宏达精细化工厂、徐州江海源精细化工有限 公司。 本标准主要起草人：陈沛云、李富荣、李久民、马西刚、李立杰。 HG/T 5043—2016 工业用五氯化磷 重金属含量的测定 目视比色法 警告——工业用五氯化磷为淡黄色晶体或粉末，具有强烈刺激性气味。易潮解发烟，约160℃升 华，遇水强烈分解，生成磷酸及氯化氢，对眼睛和呼吸道有刺激。 1 范围 本标准规定了工业用五氯化磷中重金属含量测定的方法。 本标准适用于工业用五氯化磷中重金属含量大于或等于0.0001%的产品。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 在弱酸性 (pH3～4) 条件下，试料中的重金属离子与-2价硫离子生成棕黑色硫化物沉淀，重 金属含量较低时形成稳定的暗色悬浮溶液，用目视比色法测定。 4 试剂和溶液 4.1 一般规定：本方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 规定 的三级水。试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有其他规定时，均按 GB/T 602、GB/T 603 的 规定制备。 4.2 氨水(优级纯)。 4.3 盐酸(优级纯)溶液：1+1。 4.4 乙酸盐缓冲溶液： pH≈3.5。 称取25.0g 乙酸铵，加入25mL 水溶解，加入45mL1+1 盐酸溶液，再用盐酸溶液或氨水调节 pH 值至3.5,用水稀释至100 mL。 4.5 饱和硫化氢溶液。 临用时制备。 4.6 硫化钠-丙三醇溶液。 称取5g 硫化钠，溶于10 mL 水和30 mL 丙三醇的混合液中，避光密封保存，有效期1个月。 2 HG/T 5043—2016 4.7 铅标准溶液：0.1 mg/mL。 4.8 铅标准溶液：0.01mg/mL。 移取适量铅标准溶液(见4.7),用水稀释10倍。该溶液使用前配制。 5 仪器和设备 一般的实验室仪器和比色管。 6 分析步骤 6.1 安全提示 本标准中使用的样品和部分试剂具有毒性或腐蚀性，样品水解操作具有较大危险性。本标准并未 揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采用适当的安全和健康措施。 6.2 试样溶液的制备 迅速称取约5g 试样，置于已知质量的干燥称量瓶中，立即盖严称量(精确到0.01g)。 将称取 的试样缓慢移入盛有约200mL 水的500mL 烧杯中，置于15℃冷水中冷却，间断轻轻摇动烧杯，水 解30 min。 水解后，用氨水调节 pH 值为4左右(用精密pH 试纸检验),加热煮沸2 min。 冷却至室 温，移入250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。 6.3 测定 6.3.1 饱和硫化氢水溶液比色法 用单刻度移液管移取10mL 试样溶液，置于50mL 比色管中，加入5.0 mL, 乙酸盐缓冲溶液和 10mL 饱和硫化氢溶液，稀释至刻度，混匀。在室温下，放置5 min。 标准比色液配制：按照产品标准移取规定量的铅标准溶液(见4.8),与同体积试样溶液同时同 样处理。 将试样溶液和标准比色液的比色管置于白色背景下，从上方及侧方观察，试样溶液的颜色不得深 于标准比色液。必要时，用分光光度计在420 nm 处测定吸光度比较。 6.3.2 硫化钠-丙三醇溶液比色法 用单刻度移液管移取10 mL 试样溶液，置于50 mL 比色管中，加入5.0 mL 乙酸盐缓冲溶液和 0.1mL 硫化钠-丙三醇溶液，稀释至刻度，混匀。在室温下，放置5 min。 标准比