HG_T 5581-2019 聚氧化乙烯催化剂活性试验方法.docx

ICS 71.100.99 G 74 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5579～5583—2019 对苯二甲酸加氢精制催化剂活性试验方法、 聚氧化乙烯催化剂化学成分分析方法和 活性试验方法、液化气中正构烯烃 制异丁烯催化剂活性试验方法 以及乙烯气相聚合催化剂 化学成分分析方法 (2019) 2019-12-24 发布 2020-07-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 I 目 录 HG/T 5579—2019 对苯二甲酸加氢精制催化剂活性试验方法 ( 1) HG/T 5580—2019 聚氧化乙烯催化剂化学成分分析方法 ( 9) HG/T 5581—2019 聚氧化乙烯催化剂活性试验方法 (19) HG/T 5582—2019 液化气中正构烯烃制异丁烯催化剂活性试验方法 (27) HG/T 5583—2019乙烯气相聚合催化剂化学成分分析方法 (37) ICS 71.100.99 G 74 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5581—2019 聚氧化乙烯催化剂活性试验方法 Test method of activity for polyethylene oxide catalysts 2019-12-24 发布 2020-07-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 I (21)HG/T 5581—2019 (21) 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会 (SAC/TC63/SC10) 归口。 本标准起草单位：上海化工研究院有限公司、山东省产品质量检验研究院、中石化南京化工研究 院有限公司。 本标准主要起草人：李美华、孔猛、罗勇、储根初、乔新峰、潘洁、白亚昊、张爱、邱爱玲。 HG/T 5581—2019 聚氧化乙烯催化剂活性试验方法 1 范围 本标准规定了聚氧化乙烯催化剂活性试验方法。 本标准适用于大、中型聚氧化乙烯聚合工艺用碱土金属氨钙系聚氧化乙烯催化剂。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6003.1 试验筛 技术要求和检验 第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 3 原理 在一定温度、压力及催化剂作用下，液态环氧乙烷聚合成固态粉末状聚氧化乙烯，其化学反应方 程式如下： 通过测定反应后聚氧化乙烯和环氧乙烷的质量计算出环氧乙烷的转化率，以此表征催化剂活性。 4 试剂或材料 4.1 环氧乙烷：工业级。 4.2 正庚烷：分析纯。 4.3 乙二醇：工业级。 4.4 氮气：99.999%(体积分数)。 5 试验装置 5.1 装置 聚氧化乙烯催化剂活性试验装置示意图见图1。 (23) 1 2 (24)HG/T 5581—2019 (24) 2 2 3 4 6 5 7 乙二醇/水 混合液进口 乙二醇/水 混合液出口 说明： 1——氮气钢瓶； 2——催化剂加料容器； 3——搅拌器； 4——反应釜； 5——平流泵； 6——环氧乙烷储罐； 7—— 台秤。 图 1 聚氧化乙烯催化剂活性试验装置示意图 5.2 主要性能 聚氧化乙烯催化剂活性试验装置主要性能参数见表1。 表 1 聚氧化乙烯催化剂活性试验装置主要性能参数 项 目 指 标 反应釜体积/L 2 反应釜的材质 304不锈钢 搅拌速度/(r/min) ≤ 1000 最高使用压力/MPa 1.0 最高使用温度/℃ 100 平行性(绝对差值)3/% ≤ 2.0 复现性(绝对差值)/% ≤ 3.0 相同催化剂在不同反应釜中环氧乙烷转化率之间的绝对差值。 b相同催化剂在同一反应釜中反应两次时环氧乙烷转化率之间的绝对差值。 5.3 校验 正常情况下，试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定一次，其测定方法按第 HG/T 5581—2019 7章和第8章的规定。 6 样品 6.1 实验室样品 按GB/T 6679 中的规定取得。 6.2 试样 在手套箱内取适量实验室样品，混合均匀，用四分法分取约10g, 在瓷研钵中全部破碎研细，再 用四分法分取约5g, 继续研细至试样全部通过150μm 试验筛(按照GB/T 6003.1中 R40/3 系列), 置于称量瓶中，将称