HG_T 5586-2019 负载型氨合成催化剂化学成分分析方法.docx

ICS 71.100.99G 74;G 75 HG ICS 71.100.99 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5584～5587—2019 对苯二甲酸加氢精制催化剂、 钌基氨合成催化剂活性试验方法、 负载型氨合成催化剂化学成分分析方法 和加氢合成芳胺用催化剂 化学成分分析方法 (2019) 2019-12-24 发布 2020-07-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 目 录 HG/T 5584-2019 对苯二甲酸加氢精制催化剂 ( 1) HG/T 5585—2019 钌基氨合成催化剂活性试验方法 (13) HG/T 5586—2019 负载型氨合成催化剂化学成分分析方法 (25) HG/T 5587—2019 加氢合成芳胺用催化剂化学成分分析方法 (35) 工 0 1 实 0 1 实 施 G 74 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5586—2019 负载型氨合成催化剂化学成分分析方法 Analytical method for determining chemical composition in supported ammonia synthesis catalysts 2019- 12-24发布 2 0 2 0 - 0 7 - 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 5586—2019 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会 (SAC/TC63/SC10) 归口。 本标准起草单位：中石化南京化工研究院有限公司、福州大学化肥催化剂国家工程研究中心、北 京三聚环保新材料股份有限公司。 本标准主要起草人：邱爱玲、倪军、詹瑛瑛、赵文涛、孙国双、吴永涛、朱立忠。 (27) I 1HG/T 5586—2019 1 负载型氨合成催化剂化学成分分析方法 警示——本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所 有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。 1 范围 本标准规定了负载型氨合成催化剂化学成分分析方法。 本标准适用于负载型氨合成催化剂中钌 (Ru)、 锌 (Zn)、 钾 (K) 质量分数的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6003.1 试验筛 技术要求和检验 第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682 中规定的三级水。 试验中所用的标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、GB/T 602和 GB/T 603 的规定制备。 4 样品 4.1 实验室样品 按GB/T 6679 中的规定取得。 4.2 试样 将实验室样品混合均匀，用四分法分取约30g, 用钢白砸碎研细。再用四分法分取约15g, 用玛 瑙研钵或磨样机研细，使试样全部通过150 μm 试验筛(按照GB/T 6003.1中 R40/3 系列)。将磨好 的试样放入称量瓶中，在105℃~110℃干燥3h。 取出，放入干燥器内，冷却至室温，备用。 4.3 试料溶液的制备 4.3.1 试剂 氢氧化钾。 (29) HG/T 5586—2019 甘油。 硝酸。 盐酸。 甘油溶液：1+10。 硝酸溶液：1+1。 4.3.2 试验步骤 试料溶液 A 的制备 称取约0. 1g 试样，精确至0.0001g。 置于50mL 镍坩埚中，加入1.0g 氢氧化钾，搅匀。置于 马弗炉内，于550℃±20