YC_T 468-2013 烟草及烟草制品 总植物碱的测定 连续流动(硫氰酸钾)法.docx

ICS 65.160 X 87 备案号：39849—2013 中 华 人 民 共 和 国 烟 草 行 业 标 准 YC/T 468—2013 烟草及烟草制品 总植物碱的测定 连续流动(硫氰酸钾)法 Tobacco and tobacco products—Determination of total alkaloids —Continuous flow(potassium thiocyanate)method 2013-02-28 发布 2013-03-15实施 国家烟草专卖局 发 布 I YC/T 468—2013 前 言 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准按照 GB/T 1.1-2009 和 GB/T 20001.4—2001给出的规则起草。 本标准由国家烟草专卖局提出。 本标准由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会(SAC/TC 144/SC1)归口。 本标准起草单位：国家烟草质量监督检验中心、上海烟草集团有限责任公司技术中心北京工作站、 江苏中烟工业有限责任公司、山东中烟工业有限责任公司、贵州中烟工业有限责任公司、深圳烟草工业 有限责任公司、河南烟草质量监督检测站。 本标准主要起草人：张威、王颖、马雁军、刘楠、张杰、唐纲岭、石睿、王错、刘剑、李文伟、尉朝、 徐如彦、盛志艺、万强、王晓春、庄洲、马莉、赵海娟、姜兴益、张洪召、马宇平、岳勇。 1 YC/T 468-2013 烟草及烟草制品 总植物碱的测定 连续流动(硫氰酸钾)法 1 范围 本标准规定了烟草及烟草制品中总植物碱(以烟碱计)的连续流动硫氰酸钾测定方法。 本标准适用于烟草及烟草制品中总植物碱(以烟碱计)的测定。 本方法测定烟草及烟草制品中总植物碱(以烟碱计)的检出限为0.045%,定量限为0.160%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 YC/T 31 烟草及烟草制品 试样的制备和水分测定 烘箱法 3 原理 用水萃取烟草样品，萃取液中的总植物碱(以烟碱计)与对氨基苯磺酸和氯化氰反应，氯化氰由硫氰 酸钾和二氯异氰尿酸钠在线反应产生。反应产物用比色计在460 nm 测定。 注：用5%乙酸溶液作为萃取液亦可得到相同的结果。 4 试剂与材料 除特别要求以外，均应使用分析纯试剂，水应符合GB/T 6682 中一级水的规定。 4.1 磷酸氢二钠(Na?HPO? · 12H?O), 纯度99 . 0%。 4.2 柠檬酸[COH(COOH)(CH?COOH)? ·H?O], 纯度99 . 0%。 4.3 对氨基苯磺酸(NH?C?H?SO?H), 纯度99 . 8%。 4.4 硫氰酸钾(KSCN), 纯度98 . 5%。 4.5 二氯异氰尿酸钠(C?Cl?N?NaO?), 纯度95 . 0%。 4.6 硫酸亚铁(FeSO? ·7H?O), 纯度99 . 0%。 4.7 碳酸钠(Na?CO3), 纯度99 .8%。 4.8 烟碱，纯度98.0%。 4.9 Brij 35 溶液(聚乙氧基月桂醚) 将250 g Brij 35加入到1 L 水中，加热搅拌直至溶解。 4.10 缓冲溶液 A 称取65.5 g 磷酸氢二钠(4.1)、10.4 g 柠檬酸(4.2)至烧杯中，用水溶解，然后转入1000 mL 容量 瓶中，用水定容至刻度，加入1 mLBrij 35 溶液(4.9),混匀。使用前用定性滤纸过滤。 4.11 缓冲溶液 B 称取222 g 磷酸氢二钠(4.1)、8.4 g 柠檬酸(4.2)、7.0 g 对氨基苯磺酸(4.3)至烧杯中，用水溶解， 然后转入1000 mL 容量瓶中，加用水定容至刻度，加入1 mLBrij 35 溶液(4.9),混匀。使用前用定性 2 YC/T 468—2013 滤纸过滤。 4.12 硫氰酸钾溶液 称取2.88 g 硫氰酸钾(4.4)至烧杯中，用水溶解，然后转入250 mL 容量瓶中，用水定容至刻度。 4.13 二氯异氰尿酸钠溶液 称取2.20g 二氯异氰尿酸钠(4.5)至烧杯中，用水溶解，然后转人250 mL 容量瓶中，用水定容至 刻度。该溶液应现配现用。 4.14 解毒溶液 A 称取1 g 柠檬酸(4.2)、10 g 硫酸亚铁(4.6)至烧杯中，用水溶解，然后转入1000 mL 容量瓶中，用 水定容至刻度。 4.15 解毒溶液 B 称取10 g 碳酸钠(4.7)至烧杯中，用水溶解，然后转入1000