HG 3288-2000 【强改推】代森锌原药.docx

27 中华人民共和国化工行业标准 HG 3288—2000 代森锌原药 代替 HG 3288—1982 Zineb Technical 代森锌的其他名称，结构式和基本物化参数如下。 ISO 通用名称：Zineb CIPAC 数字代号：25 化学名称：1,2-亚乙基双二硫代氨基甲酸锌 结构式： 实验式：C?H?N?S,Zn 相对分子质量：275.7(按1995年国际相对原子质量) 生物活性：杀菌 溶解度：水中10 mg/L; 不溶于大多数有机溶剂，微溶于吡啶，可溶于某些螯合剂如 EDTA, 但不能 回收 稳定性：对光、热、潮湿皆不稳定 1 范围 本标准规定了代森锌原药的要求、试验方法及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由代森锌及生产中产生的杂质组成的代森锌原药。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T 601—1988 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB/T 1600—1979(1989) 农药水分测定方法 GB/T 1604—1995 商品农药验收规则 GB/T 1605—1979(1989) 商品农药采样方法 GB 3796—1999 农药包装通则 3 要求 3.1 外观：灰白色或浅黄色粉末。 3.2 代森锌原药控制项目指标应符合表1要求。 国家石油和化学工业局2000-06-05批准 2001-03-01 实施 HG 3288—2000 28 表 1 代森锌原药控制项目指标 项 目 指 标 一等品 合格品 代森锌含量，% ≥ 90.0 85.0 水分含量，% ≤ 2.0 pH值 5.0～9.0 4 试验方法 4.1 抽样 按照GB/T 1605—1979(1989)中“原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽 样量应不少于100g 4.2 鉴别试验——点滴比色试验(CIPAC MT 130) 4.2.1 试剂与仪器 酸性双硫腙溶液：取1g/kg 中性双硫腙三氯甲烷溶液2 mL, 加入冰乙酸0.25 mL, 用三氯甲烷稀 释至10 mL, 摇匀。 氢氧化钠溶液：40g/L. 滤纸：whatman NO.1或相当的。 点滴器：熔点测定用毛细管。 4.2.2 操作步骤 “斑点”的制作 称取试样约0.5g,加入2～3mL 三氯甲烷，充分搅拌，使样品分散。 用点滴器将试样点到大小适宜的滤纸上，平行地点三行，每行三个点。斑点的要求是中心粉点直径 约5mm, 粉点外圆形环(外环)直径约20mm, 点完后，使其自然凉干。 鉴定 试验1:使用点滴器，吸取酸性双硫腙溶液，滴入第一行的三个斑点上，如中心粉点和外环皆呈现粉 红色，试样为代森锌。 试验2:使用点滴器，吸取氢氧化钠溶液，滴入第二行的三个斑点上，如中心粉点呈白色，外环呈粉 红色，试样为代森锌。 试验3:使用点滴器，吸取氢氧化钠与酸性双硫腙混合溶液，滴入第三行三个斑点上，如中心粉点和 外环皆呈现粉红色，试样为代森锌。 4.3 代森锌含量的测定 4.3.1 方法提要 试样于煮沸的硫酸溶液中分解，生成二硫化碳及干扰分析的硫化氢气体，先用乙酸镉溶液吸收硫化 氢，继之以氢氧化钾-乙醇溶液吸收二硫化碳，并生成乙基磺原酸钾。二硫化碳吸收液用乙酸中和后立即 以碘标准滴定溶液滴定。 反应式如下： C,H?N?S,Zn+4H++SO-→(NH?CH?CH?NH?) ·H?SO?+2CS?+Zn2+ CS?+C?H?OK-→C?H?OCSSK 2C2H,OCSSK+I?→C?H?OC(S)SS(S)COC?H?+2KI 4.3.2 试剂和溶液 硫酸溶液：0.55 mol/L。 乙酸镉溶液：100 g/L。 HG 3288—2000 29 冰乙酸溶液：ψ(冰乙酸：水)=30:70. 氢氧化钾乙醇溶液：110g/L, 使用前现配制， 碘标准滴定溶液：c(1/2I?)=0.1 mol/L,按GB/T 601配制和标定， 淀粉指示液：5g/L, 酚酞指示液：10 g/L 乙醇溶液。 4.3.3 仪器、设备 代森锌分解和吸收装置见图1. 1-反应瓶(容量250mL);2一直型冷凝器；3一长颈漏斗；4一第一吸收管；5一第二吸收管 图 1 代森锌分解和吸收装置 4.3.4 测定步骤 称取含代森锌试样0.4g (精确至0.0002g),置于干净的反应瓶中，在第一吸收管中加50mL 乙酸 镉溶液，第二吸收管中加60mL 氢氧化钾-乙醇溶液，按图