HG 3739-2004 双-〔丙基三乙氧基硅烷〕-四硫化物与N -330炭黑的混合物硅烷偶联剂.docx

ICS 71.100.40 G 71 备案号：15062—2005 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 3739—2004 双- [丙基三乙氧基硅烷]-四硫化物与 N-330 炭黑的混合物硅烷偶联剂 The mixture of bis(triethoxysilpropyl) tetrasulfide and carbon black N330 silane coupling agent 2004-12-14发布 2005-06-01 实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 HG/T 3739—2004 前 言 本行业标准是在收集国内外有关双- [丙基三乙氧基硅烷]四硫化物与 N-330 炭黑的混合物硅烷偶 联剂信息及生产企业标准的基础上制定的。 本标准附录 A 为规范性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会归口。 本标准起草单位：南京曙光化工集团有限公司。 本标准主要起草人：陶再山、李春华、万筱云。 I(3) I HG/T 3739—2004 双- [丙基三乙氧基硅烷]-四硫化物与 N-330 炭黑的混合物硅烷偶联剂 1 范围 本标准规定了双- [丙基三乙氧基硅烷]四硫化物与炭黑的混合物硅烷偶联剂产品的要求、试验方 法、检验规则及标志、包装、运输和贮存 本标准适用于双- [丙基三乙氧基硅烷]-四硫化物与炭黑复配制成的硅烷偶联剂。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T 4497—1984 硫化橡胶全流含量的测定 氧瓶燃烧法 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 11409.4 橡胶防老剂、硫化促进剂加热减量的测定 3 要求 双- [丙基三乙氧基硅烷]-四硫化物与炭黑的混合物硅烷偶联剂应符合表1所示的技术要求。 表 1 双- [丙基三乙氧基硅烷]-四硫化物与炭黑的混合物硅烷偶联剂的技术要求 项 目 指 标 外观 黑色粒状固体 总硫含量，% 11.0～13.0 加热减量，% ≤ 2.0 灰分，% 11.0～12.0 丁酮不溶物，% 49.0～55.0 4 试验方法 本标准试验方法中除特殊注明外，所用试剂均为分析纯的试剂，实验室用水应符合 GB/T 6682 三 级水的规定。 检验结果的判定应符合 GB/T 1250 中修约值比较法的规定。 4.1 外观 在自然光下目测。 4.2 总硫含量的测定 4.2.1 试样处理方法。 称取试样0.02g～0.03g (精确到0 .0001g), 将其放入小胶囊中，小胶囊用透明的胶带(12mm~ (5) 1 HG/T 3739—2004 13mm 宽)制成，然后用滤纸包裹好，制法见附录 A。 4.2.2 燃烧分解。 在燃烧瓶中加入过氧化氢溶液10mL, 然后通入氧气约30s, 点燃滤纸尾部，立即插入燃烧瓶中，按 紧瓶塞，小心倾斜燃烧瓶。燃烧示意图见附录 A, 此时样品与滤纸在铂催化下充分燃烧(温度可达 1000℃以上),燃烧完毕后，充分振摇燃烧瓶，加水封，放置30 min 至烟消失，然后打开瓶塞。用少量蒸 馏水冲洗瓶塞及铂丝。加热溶液浓缩至5mL 左右。 4.2.3 其余按GB/T 4497— 1984 的规定进行测定。 4.3 加热减量的测定 按 GB/T 11409.4 的规定进行测定，其中控制温度：(105±2)℃。 4.4 灰分的测定 4.4.1 仪器 普通实验室仪器及： 坩埚：30 mL。 干燥器：内盛变色硅胶。 高温炉：温度控制(1000±25)℃。 4.4.2 试剂 盐酸。 4.4.3 分析步骤 称取约2g 试样(精确到0.0001g) 于已在(1000±25)℃的高温炉中灼烧至质量恒定的坩埚中，用 4mL 盐酸湿润坩埚中的试样，将装有试样的坩埚放在微火上加热除去过量的盐酸后呈凝胶状，放入高 温炉中，缓慢加热，待温度达到(1000±25)℃后，灼烧4h,直到试样变成白色灰分为止，取出坩埚，置于 干燥器中冷却至室温(大约1h), 称量，精