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第一页，共二十五页，2022年，8月28日 扫描电镜 Scanning Electron Microanalyzer 第二页，共二十五页，2022年，8月28日 扫描电镜(SEM) SEM的基本原理 第三页，共二十五页，2022年，8月28日 ★焦深大，图像富有立体感，特别适合于表面形貌的研究 ★放大倍数范围广，从十几倍到2万倍，几乎覆盖了光学显微镜和TEM的范围 ★制样简单，样品的电子损伤小 这些方面优于TEM，所以SEM成为高分子材料 常用的重要剖析手段 扫描电镜的最大特点 第四页，共二十五页，2022年，8月28日 SEM与TEM的主要区别 ★在原理上，SEM不是用透射电子成像，而是用二次电子加背景散射电子成像。 ★在仪器构造上，除了光源、真空系统相似外，检测系统完全不同。 第五页，共二十五页，2022年，8月28日 SEM的分辨率主要受到电子束直径的限制，这里电子束直径指的是聚焦后扫描在样品上的照射点的尺寸。 对同样品距的二个颗粒，电子束直径越小，越随得到好的分辨效果。但电子束直径越小，信噪比越小 。 扫描电镜(SEM) 第六页，共二十五页，2022年，8月28日 SEM的分辨率主要受到电子束直径的限制，这里电子束直径指的是聚焦后扫描在样品上的照射点的尺寸。对同样品距的二个颗粒，电子束直径越小，越随得到好的分辨效果，电子束直径越小，信噪比越小 。 SEM的放大倍数与屏幕分辨率有关， SEM的最大放大倍数为2万左右。 扫描电镜(SEM) 放大倍数 分辨率 第七页，共二十五页，2022年，8月28日 SEM的焦深是较好光学显微镑的300－600倍。 焦深大意味着能使不平整性大的表面上下都能聚焦 。 焦深 衬度 表面形貌衬度 原子序数衬度 △F——焦深； d ——电子束直径； 2a——物镜的孔径角 第八页，共二十五页，2022年，8月28日 原子序数衬度指扫描电子束入射试祥时产生的背景电子、吸收电子、X射线，对微区内原子序数的差异相当敏感，而二次电子不敏感。高分子中各组分之间的平均原子序数差别不大；所以只有—些特殊的高分子多相体系才能利用这种衬度成像。 衬 度 表面形貌衬度主要是样品表面的凹凸(称为表面地理)决定的。一般情况下，入射电子能从试详表面下约5nm厚的薄层激发出二次电子，加速电压大时会激发出更深层内的二次电子，从而面下薄层内的结构可能会反映出来，并更加在表面形貌信息上。 表面形貌衬度 原子序数衬度 第九页，共二十五页，2022年，8月28日 扫描电子显微镜常见的制样方法有: 扫描电子显微镜的样品制备 金属涂层法 离子刻蚀 金属涂层法 第十页，共二十五页，2022年，8月28日 金属涂层法 应用对象是导电性较差的样品，如高聚物材料，在进行扫描电子显微镜观察之前必须使样品表面蒸发一层导电体，目的在于消除荷电现象利提高样品表面二次电子的激发量，并减小样品的辐照损伤，金属涂层法包括真空蒸发镀膜法和离子溅射浊。 应用对象是包含合晶相和非晶相两个组成部分的样品。它是利用离子轰击样品表而时，中于两相被离子作用的程度不同，而暴露出晶区的细微结构。 离子刻蚀 第十一页，共二十五页，2022年，8月28日 化学刻蚀法 应用对象同于离子刻蚀法，包括溶剂和酸刻蚀两种方法。 酸刻蚀是利用某些氧化性较强的溶液，如发烟硝酸、高锰酸钾等处理样品表面，使其个一相氧化断链而溶解，而暴露出晶相的结构。 溶剂刻蚀是用某些溶剂选择溶解高聚物材料中的一个相，而暴露出另一相的结构。 ◆ ◆ ◆ 第十二页，共二十五页，2022年，8月28日 用扫描电镜观 察拉伸情况 喷金的样品 第十三页，共二十五页，2022年，8月28日 扫描电子显微镜的工作内容 微区形貌观测 ①二次电子像 可得到物质表面形貌反差的信息，即微观形貌像。 ②背反射电子像 可得到不同区域内平均原子序数差别的信息，即组成分布像。 ③X射线元素分布像 可得到样品表面元素及其X射线强度变化的分布图像。 微区定性和定量分析 与常规的定性、定量分析方法不同的是，扫描电子显微镜系统是在微观形貌观测的基础上，针对感兴趣区域进行特定的定性或定量分析。 第十四页，共二十五页，2022年，8月28日 扫描电子显微镜的应用实例 图中表明催化组分由表及里沿径向呈下降趋势。 一种(上图)抗氧化能力较差(国内)；另一种(下图)抗氧化能力较强(国外) 两者的微双形态呈明显的不同 氯化亚铜微观形态的观测 催化剂线扫描图 第十五页，共二十五页，2022年，8月28日 一种PVC粉料的形貌观测 ABS脆件断裂后微观形态的观测