HG 3006-1986 云母氧化铁行业标准.docx

中华人民共和国化工行业标准 UDC 661.872.2云 母 氧 化 铁 Micaceous iron oxide HG/T 3006-1986(1997) 代替 GB 6755-86 本标准规定了以天然云母氧化铁为原料，经破碎、选矿、粉碎等工序而制得的云母氧化铁颜料的规 格和相应的试验方法。按外观分为带金属光泽的灰色和不带金属光泽的红褐色两种类型。 去母氧化铁颜料用于制造户外防护涂料，灰色的主要用于制造面漆，红褐色的主要用于制造防锈底 漆。 1 技术要求 云母氧化铁应符合下列技术要求： 项 目 指标 试验方法 灰色 红褐色 铁含量，以三氧化二铁表示(颜料经105℃烘于后测定),% 不小于 93.0 90.0 2.1 105℃挥发物，% 不大于 0.5 0.5 GB 5211.3~85 水溶物，% 不大于 0.1 0.3 GB 5211.2-85 称取试样10g 筛余物 (筛孔45um),% 不大于 1.0 GB 1715-79 甲法 (筛孔63μm),% 不大于 1.0 水悬浮液pH值 6.0～8.0 5.5～7.5 GB 1717-86 吸油景，% 9～12 9～14 GB 1712-79 二氧化硅含量，% 不大于 3.0 3.2 2.2 2 试验方法 2.1 铁含量测定 2.1.1 试剂 盐酸，密度1.18g/ml。 氯化亚锡溶液，100g/L 。将50g 氯化亚锡溶于300ml盐酸()中，并用水稀释至 国家标准局1986-08-26发布 1987-08-01实施 · 38 · HG/T 3006～1986(1997) · 39 · 500ml, 将此清澈溶液置于密封的并放有少许金属锡的试剂瓶中。 氯化汞饱和溶液，60～100g/L。 硫酸、磷酸混合液，把150ml 硫酸(密度1.84g/ml)与150ml85%(密度为1.70g/ml 磷酸混 合，用水稀释至1000ml。 二苯胺硫酸溶液，将1g 二苯胺磺酸钡溶于100ml 硫酸(密度1.84g/ml)中。 重铬酸钾溶液，0.017mol/L,将预先经105℃干燥的重铬酸钾4.904g 溶解于水，并稀释至 1000ml。 硫氰酸铵溶液，170g/L。 高锰酸钾溶液，0.02mol/Lc 氯酸钾。 2.1.2 试验步骤 称取试样0.3～1g, 准确至0.1mg, 置于400ml 烧杯中，加60ml 盐酸()和0.5g 氯酸钾 (),用表面皿盖住烧杯，加热至80～90℃,直至不溶残渣中所有深色粒子消失为止。为了促进 形成铁溶液，可在加热同时滴加数滴氯化亚锡溶液(),每次加完氯化亚锡溶液，搅拌溶液。如果 氯化亚锡溶液误加得过多，可往溶液中加一些高锰酸钾，直至出现黄色，然后再滴加氯化亚锡溶液，至黄 色消失为止，再过量1～2滴。当残渣几乎变为无色时，则可认为铁完全溶解。 注：若留有黑色残渣，应将其过滤，把残渣与碳酸钠或碳酸钾在铂坩埚中熔融，然后用盐酸(2、1.1.1),浸取，浸取液 加到先前得到的滤液中。加25～50ml水到滤液中，加热至微沸(防止爆沸和长时间沸腾),边搅拌边徐徐滴加氯 化亚锡溶液，直至最后～滴使溶液变为无色或使黄色消失，再过量1～2滴。如氯化亚锡溶液误加得过多，可往 溶液中加一些高锰酸钾到出现黄色，然后再滴加氯化亚锡溶液，直至黄色消失，再过量1~2滴。 取一滴溶液置于点滴板上，加一滴硫氰酸铵(),如不显红色，则证实铁已完全还原。 用200ml 冷水稀释，随即加15ml 氯化汞溶液(),并进行强烈搅拌，经15～20s 后应出现微 白色沉淀，在加完氯化汞溶液后，经1min,加50ml硫酸和磷酸混合液()及3～5滴二苯胺硫酸 溶液(),慢慢用重铬酸钾溶液()滴定，由暗绿色变为紫色即为终点。在氯化汞溶液加完 后不超过3min 就开始滴定。 2.1.3 结果的表示 按式(1)计算试样中铁含量，以三氧化二铁质量百分数表示。 ………… … ………………………… (1) 式中： V 滴定所消耗重铬酸钾溶液体积，ml; n 试样质量。 记录试验结果到小数点后一位。 2.2 二氧化硅含量测定 2.2.1 试剂 硝酸，密度1.53g/ml; 盐酸，密度1.18g/ml; 氯化钾； 氢氧化钾； . 过氧化钠； 硝酸，1:1(V/V) 溶液。 氟化钾溶液，15%。将30g 氟化钾置于塑料烧杯中，加150ml 水，硝酸()和盐酸 ()各25ml,并加氯化钾()使之饱和，放置30min,用涂蜡漏斗或塑料漏斗过滤于塑料瓶 中备用