DB64_T 675-2010 枸杞中二氧化硫快速测定方法.docx

ICS 71.060.20 G13 DB64 宁 夏 回 族 自 治 区 地 方 标 准 DB 64/T675—2010 枸杞中二氧化硫快速测定方法 Rapid determination of sulfur dioxide residues in Lycium 03 实施03 发布2010 - 03 实施 03 发布 2010 - 12 - 宁夏回族自治区质量技术监督局 发 布 I DB64/T675—2010 前 言 本标准参照GB/T 5009.34-2003 《食品中亚硫酸盐的测定》制定的。 本标准的编写格式符合GB/T 1.1—2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》的要求。 本标准由宁夏农林科学院提出。 本标准由宁夏回族自治区质量技术监督局归口。 本标准起草单位：农业部枸杞产品质量监督检验测试中心。 本标准主要起草人：张艳、姜瑞、程淑华、崔群英。 1 DB64/T675—2010 枸杞中二氧化硫快速测定方法 1 范围 本标准规定了枸杞中二氧化硫的快速测定方法的原理、试剂、仪器、分析步骤、结果计算、精密度。 本标准适用于枸杞中二氧化硫的快速筛选测定。 本标准规定方法检出限为10mg/kg。 2 原理 亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的化合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物， 与标准系列比较定量。 3 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的至少二级的水。 3.1 二氧化硫标准溶液：100mg/L。 3.2 提取液 3.2.1 四氯汞钠提取液：20g/L。 3.2.2 亚铁氰化钾溶液：70g/L；。 3.2.3 乙酸锌溶液：180g/L。 3.3 显色液 3.3.1 氨基磺酸铵溶液：12g/L。 3.3.2 甲醛溶液：2g/L。 3.3.3 盐酸副玫瑰苯胺溶液：0.2g/L。 4 仪器 4.1 二氧化硫快速测定仪。 4.2 电子天平：感量 0.01g。 4.3 剪刀。 4.4 比色管：25 mL、50 mL。 4.5 移液管：1 mL、10 mL。 4.6 针头式过滤器。 5 分析步骤 5.1 试样制备 2 DB64/T675—2010 选择待测枸杞样品， 用剪刀剪碎混匀， 准确称取2.50g， 置于50mL比色管中， 用少量水将样品润湿， 然后用移液管准确加入10mL四氯汞钠提取液， 用玻棒搅拌均匀， 浸泡30min以上， （或加水稀释至25mL， 用玻棒搅拌均匀，放入超声提取仪中提取10min），再加入0.5mL亚铁氰化钾溶液和0.5mL乙酸锌溶液， 加水稀释至50mL刻度线处，用玻棒搅拌均匀,放置澄清过滤,上清液备用。 5.2 试样显色 准确吸取上清液0.10 mL～1.00mL （视二氧化硫含量而定）置于25mL比色管中，加入四氯汞钠提取 液稀释至10 mL，然后再加入0.2mL氨基磺酸铵溶液、0.2mL甲醛溶液及0.4mL盐酸副玫瑰苯胺溶液， 摇匀， 静置显色20min后测定。同上述方法，用10mL四氯汞钠提取液代替试样，做试剂空白。 5.3 试样测定 采用二氧化硫快速测定仪，用试剂空白调零后，测定试样浓度。 6 结果计算 按公式⑴计算结果。 V V cm VW V V c m V 3 式中： W ——样品中二氧化硫含量（mg/kg）； c ——仪器示值（mg/L）； m ——样品的质量（g） ； V1 ——提取试液总体积（mL）； V2 ——显色液体积（mL）； V3 ——吸取试液体积（mL）。 7 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的20%。 _________________________________