NB_SH_T 6032-2021CN 中间馏分油中含硫化合物的测定 气相色谱—硫化学发光检测法.docx

E7160.20 SH 中华人民共和国石油化工行业标准 NB/SH/T 6032—2021 中间馏分油中含硫化合物的测定 气相色谱-硫化学发光检测法 St andard test method for sulfur compounds in middle distillates by gas chromatography and sulfur chemiluminescence detection 2021-11-16发布 2 0 2 2 - 0 5 - 1 6 实 施 国家能源局 发布 NB/SH/T 6032—2021 前 言 本文件按照GB/T1.1—2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油化工集团有限公司提出。 本文件由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会(SAC/TC280/SC1) 归口。 本文件起草单位：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院、中国石油天然气股份有限公 司石油化工研究院、陕西延长石油(集团)有限公司碳氢高效利用技术研究中心、中国石油天然气股 份有限公司锦州石化分公司、北京三聚环保新材料股份有限公司、山东柏森化工技术检测有限责任公 司、辽宁石油化工大学、山东京博石油化工有限公司。 本文件主要起草人：钱钦、王征、史得军、陈刚、张强、张尕玲、王士科、赵宏宇、何礼军、 耿兴忠、刘建丽、潘义。 工 NB/SH/T 6032—2021 中间馏分油中含硫化合物的测定 气相色谱-硫化学发光检测法 警示：本文件的使用可能涉及某些有危险的材料、操作及设备，但并未对所有的安全问题都提出 建议。因此，用户在使用本文件前应建立适当的安全防护措施，并确定相关规章限制的适用性。 1 范围 本文件规定了采用气相色谱-硫化学发光检测法测定中间馏分油中含硫化合物类型和含量的方法。 本文件适用于常压下沸点在180℃~380℃的催化裂化柴油、加氢催化裂化柴油和车用柴油等中间 馏分油。单体含硫化合物(以硫计)质量浓度测定范围为1 mg/L~100 mg/L、 总硫的质量浓度测定范 围为10mg/L~4500 mg/L。对于总硫的质量浓度超出上述范围的样品，可以通过适当改变分析条件或 仪器参数以调整检测范围，但本文件未考察其精密度。 本文件不适用于直馏柴油、焦化柴油、喷气燃料、船用燃料油等硫醇、硫醚类质量浓度(以硫计) 较高(硫醇硫、硫醚硫的质量浓度占总硫10%以上)的中间馏分油。 本文件并不旨在对所有单体含硫化合物进行定性。在方法规定的测定范围内，检测器应对硫线性 响应且对所有单体含硫化合物均为等摩尔响应(以硫计),对未定性和已定性的单体含硫化合物均可进 行定量测定。样品中总硫的质量浓度可通过测得的单体含硫化合物的质量浓度(以硫计)累加计算 得到。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适 用于本文件。 GB/T 4756 石油液体手工取样法 GB/T 27867 石油液体管线自动取样法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法概要 将试样导入配有一根非极性色谱柱的气相色谱系统，组分通过非极性色谱柱后按照沸点顺序分离， 依次进入硫化学发光检测器检测。依据含硫化合物在硫化学发光检测器上产生信号的保留时间进行定 性。硫化学发光检测器对试样中所有的含硫化合物都有近似相等以及线性的摩尔响应(以硫计),采用 外标法对试样中含硫化合物进行定量测定。 NB/SH/T 6032—2021 2 5 方法应用 5.1 配备硫化学发光检测器的气相色谱法提供了一种准确鉴别及测定中间馏分油中含硫化合物类型和 含量的方法。中间馏分油中通常含有各种不同类型和不同含量的含硫化合物，部分含硫化合物易腐蚀 设备、极易造成石油加工过程中的催化剂活性降低甚至失活。相比较于总硫信息，本方法提供的含硫 化合物类型和含量的信息，对于控制中间馏分油中含硫化合物的含量较为重要，可为脱硫工艺提供基 础数据参考和评价指标。 5.2 本文件可用于对车用柴油以及其他常压下沸点在180 ℃~380 ℃的