NB_SH_T 6067-2022CN 石油炼制催化剂中碳含量的测定 元素分析仪法.docx

.0.99 SH 中华人民共和国石油化工行业标准 NB/SH/T 6067—2022 石油炼制催化剂中碳含量的测定 元素分析仪法 Determination of carbon content in petroleum refining catalyst— Elemental analyzer method 2022-05-13发布 2 0 2 2 - 1 1 - 1 3 实 施 国 家 能 源 局 发布 NB/SH/T 6067—2022 前 言 本文件按照 GB/T1.1—2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油化工集团有限公司提出。 本文件由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会 (SAC/TC280/ SC1) 归口。 本文件起草单位：中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、中国石油化工股份有限公司石 油化工科学研究院、中国石油天然气股份有限公司大连石化分公司、山东京博石油化工有限公司。 本文件主要起草人：赫丽娜、吴梅、王艳斌、安谧、杨晓彦、修远、何沛、范国宁、王家玉、徐 英博、刁海燕、王玉英。 工 1 NB/SH/T 6067—2022 石油炼制催化剂中碳含量的测定 元素分析仪法 警示：本文件的使用可能涉及某些有危险的材料、操作及设备，但并未对所有的安全问题都提出 建议。因此，用户在使用本文件前应建立适当的安全防护措施，并确定相关规章限制的适用性。 1 范围 本文件规定了用元素分析仪法测定石油炼制催化剂中碳含量的试验方法。 本文件适用于不含油的催化裂化催化剂、重整催化剂、异构化催化剂、渣油加氢催化剂中碳含量 的测定，测定催化剂碳质量分数范围为0.20%～17.00%。其他催化剂也可采用本方法，但未考察精 密度。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适 用于本文件。 GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 术语与定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 空白试验 blank test 用同样的仪器，在相同的条件下，用相同的操作方法，不加试样只对空白锡舟所进行的试验。 3.2 条件化试验 conditioning test 采用已知含量的标准样品，采用与试样相同的测试条件，用于使仪器做好测试准备的试验。 3.3 条件化样品 conditioning sample 条件化试验中用到的样品，通常选用已知含量的标准样品作为条件化样品。 4 方法概要 称取已知质量的试样，在高温和氧气环境中充分燃烧，催化剂中的碳完全氧化生成二氧化碳，通 过载气将二氧化碳及其他氧化产物组成的混合气流引入还原管，通过高温铜去除多余的氧气，使用加 热的吸附解吸附柱将气体分离开，用适当的检测器定量检测二氧化碳含量，并自动计算催化剂碳含量。 2 NB/SH/T 6067—2022 5 仪器设备 5.1 元素分析仪 5.1.1 元素分析仪由进样系统、通气系统、燃烧系统、气体分离部件、检测系统和数据处理系统等组 成。燃烧条件满足(在所有合适的试样范围内)能使试样的全部碳完全转化为二氧化碳。检测器能完 全测定试样燃烧产生的二氧化碳，且每一次试样的分析过程对其他试样的分析过程不产生干扰。仪器 可以直接输出碳含量的质量分数数据。元素分析仪示意图见图1。 5.1.2 通气系统：可分别通入高纯氧气和载气。 5.1.3 燃烧系统内安装燃烧管和还原管。其中燃烧管内装氧化铜丝，可耐950℃高温；还原管内装 铜，可耐550℃高温。 5.1.4 气体分离部件：可通过吸附柱对各燃烧产物进行分离，便于检测二氧化碳的含量。 5.1.5 检测系统：用于检测二氧化碳的含量，可使用TCD 检测器，也可使用仪器配套的其他检测器， 如红外检测器等。 进样系统 进样系统 载气 氧气 数据处理系统 通气系统 燃烧系统 气体分离系统 检测系统 图 1