HG_T 3555-2016 轻油转化催化剂化学成分分析方法.docx

ICS 71.100.99 G 74 备案号：56405-2016 中 华 人 HG 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 HG/T 3555—2016 代替 HG/T 3555—2006 轻油转化催化剂化学成分分析方法 Analytical method of chemical components in light oil reforming catalyst 2016-10-22 发布 2017-04-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 3555—2016 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本标准代替 HG/T 3555—2006 《轻油转化催化剂化学成分分析方法》。与 HG/T 3555—2006 相 比，除编辑性修改外主要技术变化如下： ——修改了规范性引用文件的引用标准(见2,2006年版的2); ——增加了用磨样机制备实验试样的方法(见4.2); ——修改了二氧化硅质量分数允许差的要求(见11.3.5,2006年版的15.5)。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会 (SAC/TC63/SC10) 归口。 本标准起草单位：南化集团研究院、山东齐鲁科力化工研究院有限公司、四川天一科技股份有限 公司、山东省产品质量检验研究院。 本标准主要起草人：邱爱玲、程玉春、罗天才、郑金凤、杨建国、贺承国。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： ——HG 1- 1546— 1984;HG/T 3555— 1984;HG/T 3555—2006。 HG/T 3555—2016 轻油转化催化剂化学成分分析方法 安全提示：本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示 所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。 1 范围 本标准规定了轻油转化催化剂化学成分分析方法。 本标准适用于轻油转化催化剂中氧化镍(10%～50 %)、三氧化二铝(20%～70 %)、氧化钙 (10%～15%)、氧化镁(10%～15%)、三氧化二铁(0 . 5%～1%)、二氧化钛(0 . 5%～1%)、 二氧化硅(0 . 5%～13%)、氧化钾(2%～6%)、二氧化锆(0 . 3%～1%)和烧失量质量分数的 测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6003.1 试验筛 技术要求和检验 第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 HG/T 4347 轻油蒸汽转化催化剂 3 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 规定的三级水。 试验中所用的标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 的规定制备。 4 采样 4.1 实验室样品 按 HG/T 4347 的规定取得。 4.2 试样 将适量实验室样品混合均匀，用四分法分取约20g, 破碎至颗粒直径约3mm, 再用四分法分取 约10g, 用玛瑙研钵或放入磨样机研细，使试样全部通过150μm 试验筛(符合 GB/T 6003.1 中 R40/3 系列)。将磨好的试样放入称量瓶中，在105℃~110℃干燥2 h, 然后置于干燥器中，冷却至 室温，备用 2 HG/T 3555-2016 注：粉碎试样所用的磨样机钢臼内部应干燥、清洁、无锈斑，粉碎试样前应用少量试样研磨清洗钢臼3次。 4.3 试料溶液的制备 4.3.1 试剂 硼砂-碳酸钠混合熔剂：1+1。 称取等质量的硼砂和碳酸钠，研细，混匀。 盐酸溶液：1+1。 4.3.2 仪器 铂坩埚：30 mL～50mL。 4.3.3 操作步骤 称取约0.2 g 试样，精确至0 .0001g。 置于盛有6g 硼砂-碳酸钠混合熔剂的铂坩埚中，用细头玻 璃棒混匀后，用一小块定量滤纸擦净玻璃棒，将滤纸放入坩埚内，再盖上2 g 硼砂-碳酸钠混合熔剂， 然后盖上坩埚盖，激实后，置于高温炉中，由室温升至950℃,熔融1 h。 取出，冷却，将坩埚和盖 放入250mL 烧杯中，加入45 mL 盐酸溶液，微加热，