HG 3735-2004 6-氯-2,4-二硝基苯胺.docx

ICS 71.100.01;87.060.10 G 56 备案号：15042—2005 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 3735—2004 6-氯-2,4-二硝基苯胺 6-Chloro-2,4-dinitroaniline 2004-12-14发布 2005-06-01 实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 HG/T 3735—2004 前 言 本标准根据我国国情，结合各生产企业的实际情况制订而成。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会(CSBTS/TC134) 归口。 本标准起草单位：河南洛染股份有限公司、沈阳化工研究院。 本标准主要起草人：邱顺通、季浩、曲全章。 本标准为首次发布。 本标准由全国染料标准化技术委员会负责解释。 1 HG/T 3735—2004 6-氯-2,4-二硝基苯胺 1 范围 本标准规定了6-氯-2,4-二硝基苯胺的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输 和贮存。 本标准适用于6-氯-2,4-二硝基苯胺的产品质量检验，该产品主要用于分散染料的生产。 结构式： 分子式：C?H?CIN?O? 相对分子量：217.57(按2001年国际相对原子质量) 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 1250— 1989 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T 2384— 1992 染料中间体熔点范围测定通用方法 GB/T 2386—2003 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T 6678— 1986 化工产品采样总则 GB/T 6682- 1992 分析实验室用水规格和试验方法 3 要求 6-氯-2,4-二硝基苯胺的质量应符合表1的要求。 表 1 6-氯-2,4-二硝基苯胺的质量要求 项 目 指 标 外观 黄色粉末 干品初熔点，℃ ≥ 150.0 6-氯-2,4-二硝基苯胺含量，% ≥ 95.0 水分，% ≤ 1.0 4 采样 以批为单位采样，生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。每批采样数应符合GB/T 6678— 1986 中 6.6的规定。所采样产品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括 上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于200g 。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干 燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。 一个供检 验， 一个保存备查。 2 HG/T 3735—2004 5 试验方法 5.1 一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682—1992 中规定的三级水。检验结果的判 定按 GB/T 1250-1989 中的5.2修约值比较法进行。 5.2 外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 5.3 6-氯-2,4-二硝基苯胺含量的测定 5.3.1 方法提要 采用反相液相色谱法，用外标法求得6-氯-2,4-二硝基苯胺的含量。 5.3.2 仪器设备 a) 液相色谱仪； b) 输液泵：流量范围0.1 mL/min～5 mL/min,在此范围内其流量稳定性为±1%; c) 检测器：多波长紫外分光光度检测器或具有同等性能的分光光度检测器； d) 色谱柱：内径4.6 mm, 长150 mm 不锈钢柱； e) 固定相：5 μm ODS Ci? ; f) 数据处理机：满量程1 mV～5mV 记录器或通用色谱数据处理机； g) 移液管：1.00 mL; h) 超声波发生器。 5.3.3 试剂和溶液 a) 甲醇：色谱纯； b) 6-氯-2,4-二硝基苯胺标准品。 5.3.4 色谱分析条件 a) 流动相体积配比：甲醇+水=6+4; b) 波长：254 nm; c) 流量：0.6 mL/min; d) 柱温：室温； e) 进样量：20μL。 可根据装置不同，气候不同，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。 5.3.5 试验步骤 标样溶液的制备 称取烘干的6-氯-2,4-二硝基苯胺标准样品约0.1 g(精确至0.0002 g),于50 mL 容量