HG 3674-2000 工业氯甲烷行业标准.docx

9 ICS 71.080.20 备案号：7491-2000 HG/T 3674-2000 前 言 本标准是等效采用日本工业标准JIS K 1516—1984《氯甲烷》制定的。 本标准与JIS K 1516—1984 的主要技术差异为： 本标准在氯甲烷纯度测定方法中色谱填充柱固定相用邻苯二甲酸二丁酯和聚乙二醇混合固定液， 代替甲基硅油固定液。 本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。 本标准由全国化学标准化技术归口单位有机分会归口。 本标准起草单位：南通江山农药化工股份有限公司。 本标准参加起草单位：四川自贡鸿鹤化工股份有限公司、山东农药工业股份有限公司。 本标准主要起草人：王志敏、顾树荣、毛国云、梁聪。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会负责解释。 11 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 3674—2000 工 业 氯 甲 烷 Methyl chloride for industrial use 1 范围 本标准规定了工业氯甲烷的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存等。 本标准适用于以甲烷热氯化法、甲醇氢氯化法或农药副产回收法生产的氯甲烷。该产品主要用作有 机硅化合物、纤维素醚等有机合成中的生产原料，也可以作为有机化合物的溶剂。 分子式：CH?Cl 相对分子质量：50.49(按1997年国际相对原子质量) 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB 190—1990 危险货物包装标志 GB 191—1990 包装储运图示标志 GB/T 601—1988 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB/T 603—1988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 1250—1989 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T 6678—1986 化工产品采样总则 GB/T 6680—1986 液体化工产品采样通则 GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(neq ISO 3696:1987) GB/T 9722—1988 化学试剂 气相色谱法通则 GB 14193—1993 液化气体气瓶充装规定 3 要求 3.1 外观：无色透明液体，无悬浮物。 3.2 工业氯甲烷应符合表1的要求。 表 1 要求 % 项 目 优等品 一等品 合格品 纯度 ≥ 99.5 99.0 98.0 水分 ≤ 0.010 0.080 0.150 酸度(以HCl计) ≤ 0.0015 0.005 0.008 蒸发残渣 ≤ 0.0030 0.005 0.008 国家石油和化学工业局2000-06-05 批准 2001-03-01 实施 HG/T 3674—2000 12 4 试验方法 本标准所用的试剂和水均为分析纯试剂和GB/T 6682 中规定的三级水。 试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 603规 定制备。 4.1 外观 取冷却至不沸腾程度的试样约10mL 于内径约15mm 试管中。附在试管外壁的冰或潮湿用干燥的 布揩去，由侧面透视观察应无色透明和无悬浮物。 4.2 纯度的测定 4.2.1 方法提要1 以邻苯二甲酸二丁酯(DBP) 和聚乙二醇2000(PEG-2000) 混合固定液分离氯甲烷中各组分，用热 导检测器检测，以面积归一法计算氯甲烷的含量。 4.2.2 试剂和材料 载气：氢气，纯度不低于99.5%。 载体：6201载体，粒度0.20～0.28 mm。 固定液：邻苯二甲酸二丁酯和聚乙二醇2000。 溶剂：丙酮。 4.2.3 仪器、设备 气相色谱仪：配有热导检测器，其灵敏度和稳定性应符合GB/T 9722 的规定。 进样器：液体进样阀，或合适的其他液体进样装置，进样装置流程示意图见图1。 1—采样器；2—金属过滤器；3—毛细管；4—接载气；5一接色谱柱 图 1 进样装置流程示意图 金属过滤器中的不锈钢烧结砂芯的孔径为2～4 μm, 以滤除样品中可能存在的机械杂质，保护