HG_T 4199-2011 无机化工产品中氟含量测定 离子色谱法.docx

ICS 71.060.01号：34585—2012 ICS 71.060.01 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4199—2011 无机化工产品中氟含量测定 离子色谱法 Inorganic chemicals for industrial use determination of fluoride—Ion chromatography 2011-12-20 发布 2012-07-01 实 施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 I HG/T 4199—2011 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本标准的附录 A、附录 B、附录C 为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC1) 归口。 本标准负责起草单位：核工业理化工程研究院华核新技术开发公司、中海油天津化工研究设计院。 本标准主要起草人：周红艳、李光明、高建、张岩华。 1 HG/T 4199—2011 无机化工产品中氟含量测定 离子色谱法 1 范围 本标准规定了离子色谱法测定无机化工产品中氟离子的术语和定义、 一般规定、方法原理、仪器工 作原理和流程图、干扰、试剂和材料、仪器设备、分析步骤和结果计算。 本标准适用于无机化工产品中氟含量的测定。测定范围在0.05mg/L 氟(F)～100mg/L 氟(F)。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 HG/T 3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准 溶液的制备 HG/T 3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制 品的制备 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 离子色谱法 ion chromatography 通过离子交换分离离子组分，然后用适当的检测器检测，是高效液相色谱法的一个分支。 3.2 保护柱 guard column 置于分离柱之前，用于保护分离柱免受颗粒物或不可逆保留物等杂质的污染。 3.3 分离柱 separator column 根据待测离子保留特性，在检测前将被检测离子分离的交换柱。 3.4 抑制器 suppressor device 安装在分析柱和检测器之间，用来降低淋洗液中离子组分的检测响应，增加被测离子的检测响应， 进而提高信噪比的一种专用装置。 3.5 淋洗液 eluant 离子流动相，样品通过分析柱的载体。 3.6 分离度 resolution 在特定的测试条件下，分析柱分离相邻两组分的能力。 4 一般规定 本标准所用的试剂和水，除非另有规定，均应使用优级纯试剂和符合 GB/T 6682—2008 中一级水 2 HG/T 4199—2011 的规定，并参见附录 A 进行脱气处理。 试验中所需杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 HG/T 3696.2 和 HG/T 3696.3之规定制备。 注：水和试剂的纯度影响方法检测限，用新制备的一级水配制低含量的标准溶液利于测定结果。 5 方法原理 应用离子交换的原理，以低交换容量的离子交换树脂为固定相对氟离子进行分离，在分离柱后，用 另外一支抑制器消除淋洗液的高本底电导，用电导检测器连续检测流出物电导变化的一种色谱方法。 6 仪器工作原理和流程图 本标准仪器工作原理和流程图如图1所示(图中虚线框为可选部件)。样品阀处于装样位置时， 一 定体积的样品溶液(如10μL)被注入样品定量环，当样品阀切换到进样位置时，淋洗液将样品定量环中 的样品溶液(或将富集于浓缩柱上的被测离子洗脱下来)带入分析柱，被测阴离子根据其在分析柱上的 保留特性不同实现分离。淋洗液携带样品通过抑制器时，氢氧根型淋洗液转换为水，碳酸根型淋洗液转 换为碳酸，背景电导率降低。由电导检测器检测响应信号，数据处理系统记录并显示离子色谱图。以保 留时间对被测阴离子定性，以峰面积对被测氟离子定量，测出氟离子含量。 注：仪器工作原理和流程图依据最常用的电导检测器离子色谱仪。 淋 淋 洗 液 样 品 淋 洗 液 泵 进 样 器 阴离子捕捉柱 废液 浓缩柱 保 护 柱 分 离 柱 抑 制 器 数据处理系统 废液