HG 3629-1999 【强改推】高效氯氰菊酯原药.docx

139 备案号：3711—1999 HG 3629— 1999 前 言 本标准所确定的产品质量控制项目和有效成分含量的分析方法，是参考联合国粮农组织(FAO) 农 药规格和国际农药分析合作理事会(CIPAC) 氯氰菊酯液相色谱分析方法，并结合国内生产的实际情况 制定的。 本标准由国家石油和化学工业局政策法规司提出。 本标准由沈阳化工研究院归口。 本标准主要起草单位：沈阳化工研究院。 本标准参加起草单位：中山凯达精细化工股份有限公司、天津农药股份有限公司。 本标准主要起草人：萎敏怡、马亚光、邢君、吴志坚。 [41 中华人民共和国化工行业标准 高效氯氰菊酯原药 HG 3629— 1999 Beta-cypermethrin Technical 高效氯氰菊酯其他名称、结构式和基本物化参数如下： ISO 通用名称：Beta-cypermethrin CIPAC 数字代号：332 化学名称：(S)-a-氰基-3-苯氧基苄基(1R,3R)-3- (2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯和 (R)-a- 氰基-3-苯氧基苄基(1S,3S)-3- (2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯与(S)-a-氰基-3-苯 氧基苄基(1R,3S)-3- (2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基环两烷羧酸酯和(R)-a-氰基-3-苯氧基苄基(1S, 3R)-3- (2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基环两烷羧酸酯 结构式： (S)(1R,3R)- 异构体 (R)(1S,3S)- 异构体 (S)(1R,3S)- 异构体 (R)(1S,3R)- 界构体 四家石油和化学工业局1999-06-16批准 2000-06-01实施 HG 3629— 1999 142 实验式：C??H?Cl?NO? 相对分子质量：416.31(按1993年国际相对原子质量计) 生物活性：具有杀虫性能 熔点：63～65℃ 溶解度(g/L,20℃):水中为1×10-? ;己烷9;二甲苯370;易溶于酸、酮芳烃类 稳定性：在碱性条件下发生差向异构，强碱性介质中水解。在弱酸及中性条件下稳定，对空气和日光 稳定，热稳定性好 1 范圈 本标准规定了高效氯氰菊酯原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由高效氯氰菊酯及其生产中产生的杂质组成的高效氯氰菊酯原药。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为 有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T 1601—93 农药 pH 值的测定方法 GB/T 1604—1995 商品农药验收规则 GB/T 1605—79(89) 商品农药采样方法 GB 3796-83 农药包装通则 3 要求 3.1 外观：白色至浅黄色结晶粉末。 3.2 高效氯氰菊酯原药应符合表1要求。 表1 高效氯氰菊酯原药控制项目指标 项 目 指 标 优等品 一等品 合格品 高效氯氰菊酯含量，% ≥ 99.0 95.0 92.0 干燥减量，% ≤ 0.1 0.3 0.5 Ph值 4.0～6.0 4.0～6.0 4.0～6.0 4 试验方法 4.1 抽样 按 GB/T 1605—79(89)中“原粉采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应 不少于100g。 4.2 鉴别试验 4.2.1 高效液相色谱法：本鉴别试验可与高效氯氰菊酯含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件 下，试样溶液中某二个色谱峰的保留时间与’样溶液中高效氯氰菊酯的高顺体和高反体色谐峰的保留 时间，其相对差值应在1.5%以内。 4.2.2 红外光谐法：试样与标样在4000～400cm- 波数范圈内的红外光谱图，应没有明显差异(见 图1)。 HG 3629— 1999 143 图 1 高效氯氰菊酯标样的红外光谱图 4.3 高效氯氰菊磁含量的测定 4.3.1 高效液相色谱外标法 方法提要 试样用正己烷溶解，以正己烷/无水乙醚混合溶剂为流动相，使用以硅胶为填料的不锈钢柱和紫外 检测器(230 nm), 对试样中的高效氯氰菊酯进行正相高效液谱分离和测定。 试剂和溶液 正己烷：色谱级。 无水乙醚。 流动相：正已烷+无水乙醚=98+2(体积比),流动相经滤膜过滤，并在超声波浴槽中脱气20 min。 高效氯氰菊酯标样：已知含量，大于等于99.0%。 仪器、设备 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 色谱柱：150 mm×3.9 mm(id)不锈钢柱，内装 Nova-Pak S