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化装品中 7种禁用物质检测方法 附件 1： 化装品中氢化可的松等 7 种禁用物质的检测方法 〔征求意见稿〕 1 适用范围 本方法规定了采用液相色谱-串联质谱法测定化装品中 7 种禁用物质：米诺地 尔 〔CAS：38304-91-5〕，氢化可的松 〔CAS：50-23-7〕，螺内酯 〔CAS：52-01-7〕， 雌酮 〔CAS：53-16-7〕，坎利酮 〔CAS：976-71-6〕，醋酸曲安奈德 〔CAS：3870-07-3〕， 黄体酮〔CAS：57-83-0〕的方法 本方法适用化装品中禁用物质：米诺地尔，氢化可的松，螺内酯，雌酮，坎利 酮，醋酸曲安奈德，黄体酮含量的测定 2 方法提要 样品经过提取后，用液相色谱-串联质谱法测定，以多反响离子监测模式进行 监测，采用特征离子丰度比进行定性，待测化合物峰面积定量，以标准曲线法计 算含量。本方法的检出限、定量限和取样品 1 g 时的检出浓度、定量浓度见表 1. 表 1 各违禁成分的检出限和检出浓度 化合物 米诺地尔 氢化可的松 螺内酯 雌酮 坎利酮 醋酸曲安奈德 黄体酮 3 试剂和材料 检出限 〔ng〕 0.5 1 0.5 50 0.5 0.1 0.2 定量限 〔ng〕 1 2 1 100 1 0.2 0.5 检出浓度 (ng/g) 10 25 25 500 10 5 10 定量浓度 (ng/g) 25 50 50 1000 25 10 25 1 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为去离子水 3.1 乙腈，色谱纯 3.2 甲醇，色谱纯 3.3 乙腈溶液[φ〔乙腈〕= 90%]：量取 10mL 水于 100mL 量瓶中，加乙腈 〔3.1〕 稀释至刻度，混匀 1 / 4 3.4 混合标准储藏溶液[? 〔待测成分〕= 1 mg/mL ： 精密称取米诺地尔，氢 化可的松，螺内酯，雌酮，坎利酮，醋酸曲安奈德，黄体酮标准品 10 mg 〔精确 到 0.01 mg〕置于同一 10 mL 量瓶中，加甲醇〔3.2〕使溶解并定容至刻度，摇 匀，即得质量浓度为 1 mg/mL 的混合标准储藏溶液。 3.5 系列浓度标准溶液：用 90%乙腈〔3.4〕稀释混合标准储藏溶液，精密配 制得质量浓度为 10，20，50，100，200，500，1000，1500 ng/mL 的系列浓度标 准溶液。 4 仪器 4.1 液相色谱-三重四极杆质谱联用仪。 4.2 分析天平：感量 0.001 g。 4.3 超声波清洗仪。 4.4 离心机 4.5 涡旋混合仪 5 测定步骤 5.1 样品处理 准确称取样品约 1.0 g 〔精确至1 mg〕，置于 10 mL 比色管中，参加 1mL 饱和 氯化钠溶液，涡旋 30s 后参加乙腈，定容至刻度，涡旋 30 s，超声提取 30 min， 涡旋 1 min，4500 rpm 离心 5 min，取上清液经 0.45 μm 微孔滤膜过滤后，滤 液作 2 为待测液备用。 5.2 液相色谱-三重四极杆质谱联用分析条件 5.2.1 色谱条件 色谱柱： Waters Symmetry C18 (3.5 μm, 2.1*150mm)或同等柱效色谱柱； 流 动相：溶液 A：0.2%甲酸水，溶液B：甲醇〔含 0.2%甲酸〕，梯度程序见表2 表 2 流动相的梯度程序 时间〔min〕 0 2 4 11 18 流速：0.3 mL/min； 柱温：30 ℃； 进样量：5 μL。 5.2.2 质谱参考条件 离子源： 电喷雾离子源〔ESI 源〕； 监测模式： 正离子监测模式； 监测离子对及相关电压参数设定见表 3 喷雾 压力： 40 psi； 枯燥气流速： 8 L/min； 枯燥气温度： 325 ℃； 毛细管电 压： 4000 V； 0 – 3.5 min：不进入质谱仪分析, 3.5 – 18 min：进入质谱仪分析。 3 溶液 A 〔%〕 2 / 4 95 75 45 20 10 溶液 B 〔%〕 5 25 55 80 90 表 3 三重四极杆离子对及相关电压参数设定表 编号 1 2 3 4 5 6 7 *：定量离子对 5.3 定性判定 用液相色谱-串联质谱法对样品进行定性判定，在相同试验条件下，样品中被