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材料分析方法 扫描电子显微镜;透射电镜TEM成像原理: 根据电子具有与可见光相似的波动性，利用电磁透镜放大成像. 扫描电镜SEM成像原理：与TEM不同, 扫描电镜从原理上讲就是利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描，激发出各种物理信号。通过对这些信号的接受、放大和显示成像，获得试样表面形貌像。（常用的物理信号：二次电子）;特别说明： 对于TEM，物镜和投影镜之间还存在“中间镜” 对于SEM,聚光镜与物镜之间加一个“扫描线圈”;扫描电镜的优点： 1）有较高的放大倍数，20-20万倍之间连续可调， 分辨率可达3 nm 左右； 2）有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构； 3）试样制备简单。 （对于不导电样品，做点导电处理） （样品的尺寸：几个毫米到几个厘米） 目前的扫描电镜大都配有X射线能谱仪装置，若配有EDS, 这样可以同时进行显微组织表面貌的观察和微区成分分析，因此它是当今十分有用的科学研究仪器。;/JCM6000.html;SEM拥有良好景深，方便样品观察与分析;苍蝇的复眼;几层聚酯纤维片;花粉颗粒;扫描电镜的二次电子像;氧化铝模板----扫描电镜的二次电子像;　§14-1 电子束与固体样品作用时产生的信号;二次电子（扫描电镜主要用它来成像） 产生： 被入射电子轰击出来并离开样品表面的样品电子。 由于原子核与价电子的结合能最小，因此价电子最容易脱离，二次电子中90%是样品原子的价电子。 特点： ●能量低,只能从样品的小于5～10nm深度的浅表层中逸出。 ●二次电子的产额对样品的表面形貌十分敏感，能非常有效的显示样品的表面形貌 ●二次电子的产额和原子序数没有明显依赖关系，所以不能用来进行成份分析;电子束受到物质原子散射作用，偏离原来方向，向外发 散，所以随着电子束进入样品深度的不断增加，入射电子 的分布范围不断增大，同时动能不断降低，直至动能降低 为零，最终形成一个规则的作用区域。 轻元素样品---“梨形作用体积” 重元素样品---“半球形作用体积” 改变电子能量只引起作用体积大小的变化，而不会显著地改变形状。;5-10nm;俄歇电子(Auger) 产生: 入射电子在激发特征x射线的过程中，如果原子内层电子能级跃迁过程中释放的能量不是以X射线的形式发射出去，而是用这部分能量把空位层的另一个电子发射出去（或使空位层的的外层电子发射出去），这个被电离出来的电子叫俄歇电子。 特点: 能量低，只能从样品的小于2nm深度的浅表层中逸出 俄歇电子具备样品原子的特征能量，特别适合做浅表面层成分分析。 用在俄歇电子能谱仪AES(Auger electron Spectroscopy ）上。 ?;特征X射线： 入射电子激发出内层电子，在内层产生空位，临近层的电子向空位层跃迁，产生特征X射线，其能量值等于样品元素的两能级差值。;SEM / EDS;　§14-2 扫描电子显微镜的构造和原理;显示系统包括信号的收集、放大、处理、显示与记录部分。显示和记录部分包括两个显像管和照相机。一个显像管是长余辉的，用于观察;另一显像管是高分辨率的、短余辉的，用于照相。; 电子枪其作用是利用阴极与阳极灯丝间的高压产生高能量的电子束。 电子枪的必要特性是亮度要高、电子能量散布 (Energy Spread) 要小，目前常用的种类计有三种，钨(W)灯丝、六硼化镧(LaB6)灯丝、场发射 (Field Emission，最好)，不同的灯丝在电子源大小、电流量、电流稳定度及电子源寿命等均有差异。 钨(W)灯丝灯丝价格较便宜， 对真空度要求不高，缺点是钨丝热电子发射效率低，发射源直径较大，即使经过二级或三级聚光镜，在样品表面上的电子束斑直径也在5-7nm，因此仪器分辨率受到限制。现在，高等级扫描电镜采用六硼化镧（LaB6）或场发射电子枪，使二次电子像的分辨率达到2nm。但这种电子枪要求很高的真空度。 ;第22页/共41页;第23页/共41页;　§14-3 扫描电子显微镜的主要性能;关键技术参数 1.分辨率： 对微区成分分析而言，它是指能分析的最小区域；对成像而言，它是指能分辨两点之间的最小距离。分辨率大小由入射电子束直径和调制信号类型共同决定。电子束直径越小，分辨率越高。但由于用于成像的物理信号不同，例如二次电子和背反射电子，在样品表面的发射范围也不相同，从而影响其分辨率。一般二次电子像的分辨率约为3-4nm，而场发射枪的SEM可优于3nm。 背反射电子像的分辨率约为50-200nm。 ;;因为入射电子束穿入样品有效长度增加了，使表面小于5-10 nm深度的作用体积内逸出表面的二次电子数量增多。 ;;实